[發明專利]一種包覆型鐵磁性材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010428742.X
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111499370B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 崔月華;張向華;蘭曉松;劉瀟;鐘育其;劉明
• 申請（專利權）人: 中國科學院重慶綠色智能技術研究院;成都爻能節能科技有限公司
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/50;C04B35/628;H01F1/36;H01F41/02
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 代玲

1.一種包覆型鐵磁性材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將微米級鐵粉600-800℃有氧焙燒10-60min后，讓產物迅速冷卻至室溫，研磨過篩，得到70-80微米的鐵氧化物粉末；

（2）將步驟（1）得到的鐵氧化物粉末與包覆試劑混合，加熱攪拌，進行包覆，然后于60-80℃烘干，烘干時間為2-6小時；所述包覆試劑選自稀土金屬氧化物或四乙氧基硅烷中的一種；所述包覆試劑采用稀土金屬氧化物包覆鐵氧化物時，先將稀土金屬氧化物可溶鹽溶于水中，再加入步驟（1）中得到的鐵氧化物粉末，然后加熱攪拌包覆鐵氧化物，直至無液體殘留，所述稀土金屬氧化物可溶鹽的稀土元素選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er或Yb元素中的至少一種，所述稀土金屬氧化物可溶鹽中的可溶鹽選自硝酸鹽、氟化鹽、氯化鹽、乙酸鹽、硫酸鹽、草酸鹽或碳酸鹽中的至少一種；所述包覆試劑采用四乙氧基硅烷包覆鐵氧化物時，將步驟（1）中得到的鐵氧化物粉末，用四乙氧基硅烷的乙醇溶液浸漬烘干，攪拌使其包覆鐵氧化物；

（3）將步驟（2）得到的產物采用等離子加強的化學沉積法燒結，燒結時，先向化學沉積爐中通入惰性氣體，然后抽真空至 6 Pa以下，啟動等離子體，程序升溫，600-800℃恒溫燒結；然后調節氣體流量至體系壓力為常壓，自然冷卻，制備得到單層包覆型鐵磁性材料；

（4）重復步驟（2）-（3），制備得到至少兩層包覆型鐵磁性材料；

所述包覆型鐵磁性材料的包覆層的厚度為1-100納米。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述稀土金屬氧化物可溶鹽為稀土金屬氧化物硝酸鹽，所述稀土金屬氧化物硝酸鹽選自La(NO₃)₃?6H₂O、Ce(NO₃)₃?6H₂O、Sm(NO₃)₃?6H₂O中的一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述四乙氧基硅烷的乙醇溶液中，四乙氧基硅烷與乙醇的體積比為1：（1-10）。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述包覆型鐵磁性材料的包覆層的厚度為1-10納米。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述包覆型鐵磁性材料的包覆層的厚度為1-5納米。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述鐵粉的粒徑為50-150微米。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，制得的鐵氧化物粉末為75微米。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述惰性氣體為含H₂量在0-10%的氬氣。

9.一種如權利要求1-8任一項所述的制備方法制得的包覆型鐵磁性材料，其特征在于：所述鐵磁性材料為單層、雙層或多層材料包覆的鐵氧化物。

10.根據權利要求9所述的包覆型鐵磁性材料，其特征在于：所述鐵氧化物的包覆材料選自氧化鑭、氧化鈰、氧化釤、氧化硅中的至少一種。