[發(fā)明專利]一種叔丁基-8-氧亞基-2-氮雜螺[4.5]癸烷-2-甲酸基酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010428560.2 | 申請日： | 2020-05-20 |
| 公開（公告）號： | CN111518015A | 公開（公告）日： | 2020-08-11 |
| 發(fā)明（設計）人： | 劉月領;任文武;周強;徐學芹;張大為;徐富軍;林賀;夏成鵬;何燕平;汪冬冬;劉勝攀;李夢雪;吳艷;郝振;于凌波;馬汝建 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海合全藥物研發(fā)有限公司;上海合全醫(yī)藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/54 | 分類號： | C07D209/54 |
| 代理公司： | 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113 | 代理人： | 張勁風 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丁基 氧亞基 氮雜螺 4.5 癸烷 甲酸 制備 方法 | ||
1.一種叔丁基-8-氧亞基-2-氮雜螺[4.5]癸烷-2-甲酸基酯的制備方法，其特征是，包括以下步驟：采用4步法合成，第一步，以1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-酮為起始原料通過對甲基磺酰甲基異腈和叔丁醇鉀得到1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-甲腈；第二步，1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-甲腈在二異丙基氨基鋰作用下與1-溴-2-氯乙烷反應生成8-(2-氯乙基)-1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-甲腈；第三步，8-(2-氯乙基)-1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-甲腈在氫氣雷尼鎳還原后關環(huán)再與叔丁基二羰基酸酐反應生成叔丁基-1,4-二氧雜-10-氮雜二螺[4.2.48.25]十四烷-10-甲酸基酯；第四步，化合物4用對甲苯磺酸吡啶鎓脫保護生成叔丁基-8-氧亞基-2-氮雜螺[4.5]癸烷-2-甲酸基酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁基-8-氧亞基-2-氮雜螺[4.5]癸烷-2-甲酸基酯的制備方法，其特征是：第一步溶劑為乙二醇二甲醚和乙醇混合液，反應溫度為0-20 ℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁基-8-氧亞基-2-氮雜螺[4.5]癸烷-2-甲酸基酯的制備方法，其特征是：第二步溶劑為甲苯，反應溫度為0-20 ℃，反應時間為12.5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁基-8-氧亞基-2-氮雜螺[4.5]癸烷-2-甲酸基酯的制備方法，其特征是：第三步，溶劑為甲醇，反應溫度為50 ℃，反應時間6小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁基-8-氧亞基-2-氮雜螺[4.5]癸烷-2-甲酸基酯的制備方法，其特征是：第四步溶劑為丙酮和水的混合液，反應溫度為70℃，反應時間為15小時。
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