[發(fā)明專利]一種試劑氯化鉀及其制作方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010428425.8
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111533141A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發(fā)明（設計）人: 馮冬婭;劉楊;顏學倫;陳浩
• 申請（專利權）人: 成都華融化工有限公司
• 主分類號: C01D3/14
• 分類號: C01D3/14
• 代理公司: 成都中亞專利代理有限公司 51126
• 代理人: 王悅;何淵

本發(fā)明公開了一種試劑氯化鉀及其制備方法，屬于化學試劑生產(chǎn)技術領域。工業(yè)級氯化鉀于300~400℃條件下煅燒5~10 min，隨后趁熱加入化鹽釜和水混合，再將氯化鉀溶液升溫至全部溶解，加入氫氧化鉀調節(jié)pH值。氯化鉀溶液經(jīng)兩級過濾后得到濾液，濾液進入結晶器，加入鹽酸調節(jié)pH至中性，通循環(huán)水降溫冷卻結晶至40℃。固液混合物經(jīng)離心分離、干燥后得到試劑級氯化鉀。母液結晶后返至化鹽釜循環(huán)處理后回收利用。本發(fā)明采用一次結晶得合格化學試劑氯化鉀，降低了生產(chǎn)工藝的復雜程度，降低了過濾難度，縮短了生產(chǎn)時間。同時提升了母液的循環(huán)使用，收率提高。除鈉后母液能繼續(xù)循環(huán)使用一定次數(shù)，進一步提高了產(chǎn)品收率。

技術領域

本發(fā)明屬于化學試劑生產(chǎn)技術領域，涉及一種試劑氯化鉀的制備方法以及采用該方法制得的試劑氯化鉀。

背景技術

氯化鉀是無色細長菱形或成一立方晶體，或白色結晶小顆粒粉末，外觀如同食鹽，無臭、味咸，常用于低鈉鹽、礦物質水的添加劑。氯化鉀主要用于無機工業(yè)，是制造各種鉀鹽或堿如氫氧化鉀、硫酸鉀、硝酸鉀、氯酸鉀、紅礬鉀等的基本原料。醫(yī)藥工業(yè)用作利尿劑及防治缺鉀癥的藥物。染料工業(yè)用于生產(chǎn)G鹽，活性染料等。農(nóng)業(yè)上則是一種鉀肥，其肥效快，直接施用于農(nóng)田，能使土壤下層水分上升，有抗旱的作用，但在鹽堿地及對煙草、甘薯、甜菜等作物不宜施用。此外，它還用于制造槍口或炮口的消焰劑，鋼鐵熱處理劑，以及用于照相。它還可用于醫(yī)藥，科學應用，食品加工，食鹽里面也可以以部分氯化鉀取代氯化鈉，以降低高血壓的可能性。

氯化鉀是臨床常用的電解質平衡調節(jié)藥，臨床療效確切，廣泛用于臨床各科。用于治療和預防各種原因（進食不足、嘔吐、嚴重腹瀉、應用排鉀利尿藥或長期應用糖皮質刺激素和腎上腺皮質刺激素、失鉀性腎病、Bartter綜合癥等）引起的低鉀血癥，亦可用于心、腎性水腫以及洋地黃等強心甙中毒引起的頻發(fā)性、多源性早搏或快速心率失常。

傳統(tǒng)試劑氯化鉀制備工藝是以工業(yè)級氯化鉀為原料，通過多次重結晶進行分離提純。由于氯化鉀在水中的溶解度相對較小，多次重結晶的收率十分低，循環(huán)水消耗大。而且在傳統(tǒng)試劑氯化鉀制備工藝過濾過程中濾膜很容易堵塞，難以形成濾餅，過濾時間長、效果差。

本方案涉及一種由工業(yè)氯化鉀經(jīng)一次結晶分離提純制備試劑氯化鉀的生產(chǎn)方法。

發(fā)明內容

氯化鉀粗品中含有大量雜質（包括有機物、可溶性雜質、不溶性顆粒、各種雜鹽等），在結晶得到試劑氯化鉀之前需要大量的步驟除去這些雜質，工藝復雜；工業(yè)氯化鉀直接溶解過濾難以形成濾餅，膜容易被堵塞，過濾難度大。本發(fā)明通過將氯化鉀粗品經(jīng)過煅燒、溶解、過濾、和結晶的方法除去雜質，工藝更加簡單且有效；經(jīng)過煅燒處理后過濾效果明顯提高，雜質去除率也明顯提高。

本發(fā)明是通過如下手段實現(xiàn)的：

一種試劑氯化鉀的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）工業(yè)級氯化鉀于300~400℃條件下煅燒5~10 min；

（2）煅燒后的氯化鉀趁熱加入化鹽釜和水（母液）混合，氯化鉀溶液質量濃度約為28-31%；

（3）將氯化鉀溶液升溫至95-100℃左右，攪拌，使氯化鉀全部溶解，加入氫氧化鉀調節(jié)pH至13-14。氯化鉀溶液經(jīng)兩級過濾（粗過濾、精密過濾）后得到濾液；

（4）濾液進入結晶器，加入鹽酸調節(jié)pH至中性。通循環(huán)水降溫冷卻結晶至40℃；

（5）固液混合物經(jīng)離心分離、干燥后得到符合GBT646-2011要求的試劑級氯化鉀；

（6）結晶母液，返至化鹽釜循環(huán)使用；

（7）母液循環(huán)10-12次時，送入樹脂塔除鈉后返回化鹽釜繼續(xù)使用；

（8）當母液鈉離子濃度達到0.3%-0.38%時，送至電解工段或食品氯化鉀工段回收利用。