[發(fā)明專利]一種用于鋁板覆銅的環(huán)氧樹脂的制備方法

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• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111548478A
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾顯華;潘政成;盧力;朱悅樹
• 申請（專利權(quán)）人: 江門市華銳鋁基板股份公司
• 主分類號: C08G59/14
• 分類號: C08G59/14;C09K21/14;C09J163/02;B32B15/20;B32B15/18;B32B15/01;B32B7/12;B32B33/00;B32B37/10;B32B37/06;B32B37/12
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本發(fā)明提供一種用于鋁板覆銅的環(huán)氧樹脂的制備方法，包括以下步驟：S1、往三聚氰胺中加入適量去離子水，并攪拌至三聚氰胺完全溶解于去離子水中，再加入植酸，于90℃下攪拌1～3h，得到整理液，三聚氰胺與植酸的物質(zhì)的量之比為1：（0.5～1.5）；S2、稱取雙酚A環(huán)氧樹脂溶于無水乙醇中，待雙酚A環(huán)氧樹脂全部溶解后，加熱至60～90℃，往雙酚A環(huán)氧樹脂與無水乙醇的混合液中滴加整理液，恒溫攪拌反應(yīng)2～4h，得到改性的環(huán)氧樹脂，整理液和雙酚A環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為（30～90）:100，雙酚A環(huán)氧樹脂的軟化點(diǎn)低于35℃。將N和P阻燃元素引入雙酚A環(huán)氧樹脂，實(shí)現(xiàn)阻燃劑在環(huán)氧樹脂上的嫁接，解決阻燃劑在環(huán)氧樹脂中的分散問題，保證改性環(huán)氧樹脂粘接性能的同時，利用N/P阻燃元素的協(xié)同作用和穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，提高改性環(huán)氧樹脂的熱穩(wěn)定性和阻燃性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋁基板技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是涉及一種用于鋁板覆銅的環(huán)氧樹脂的制備方法。

背景技術(shù)

鋁基板是一種具有良好散熱功能的金屬基覆銅板，一般單面板由三層結(jié)構(gòu)所組成，分別是電路層（銅箔）、絕緣層和金屬基層。用于高端使用的也有設(shè)計為雙面板，結(jié)構(gòu)為電路層、絕緣層、鋁基、絕緣層、電路層。極少數(shù)應(yīng)用為多層板，可以由普通的多層板與絕緣層、鋁基貼合而成。鋁基板的絕緣層一般要求有一定的阻燃效果，常用的環(huán)氧樹脂阻燃方法主要有添加型阻燃和反應(yīng)型阻燃，添加型阻燃價廉易行，但是需要解決阻燃劑在環(huán)氧樹脂中的分散問題，否則容易影響絕緣層的對鋁板和銅箔的粘合力；反應(yīng)型阻燃阻燃效果好，尤其是多種阻燃元素同時添加能通過兩者的協(xié)同作用進(jìn)一步提升材料的阻燃效果和熱穩(wěn)定性。目前，魏振杰等以甲基三乙氧基硅烷、環(huán)氧丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、磷酸為原料合成了磷硅雜化物，再與4,4′–二氨基二苯甲烷同環(huán)氧樹脂經(jīng)固化反應(yīng)，合成了一種含磷、硅的環(huán)氧樹脂固化物。含有環(huán)三磷腈結(jié)構(gòu)的環(huán)氧樹脂及固化劑是磷-氮協(xié)同阻燃環(huán)氧樹脂體系的代表。含有環(huán)三磷腈結(jié)構(gòu)的環(huán)氧樹脂的合成通常以六氯環(huán)三磷腈或六（4-羥甲基苯氧基）環(huán)三磷腈為原料。肖嘯等以六氯環(huán)三磷腈、2,3-環(huán)氧基-1-丙醇為原料，經(jīng)親核取代反應(yīng)得到一種含有環(huán)三磷腈結(jié)構(gòu)的環(huán)氧樹脂即六縮水甘油基環(huán)三磷腈，選取順丁烯二酸酐和4,4-二氨基-二苯-甲烷為固化劑，通過熱重分析和線燒蝕率研究了不同固化體系的耐熱性和耐燒蝕性。為了進(jìn)一步提高環(huán)三磷腈環(huán)氧樹脂的耐熱性和耐燒蝕性，肖嘯等以六（4-羥甲基苯氧基）環(huán)三磷腈和環(huán)氧氯丙烷為原料，合成了一種新型的耐高溫、阻燃的芳氧基環(huán)三磷腈環(huán)氧樹脂六（4-縮水甘油基苯氧基）環(huán)三磷腈（HCPEP），選取順丁烯二酸酐為固化劑，并通過添加環(huán)三磷腈基有機(jī)填料即六（4-醛基苯氧基）環(huán)三磷腈制備了環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。以上反應(yīng)型阻燃環(huán)氧樹脂雖然阻燃效果好，但是粘接性能不足，無法用于鋁板覆銅工藝，且環(huán)三磷腈結(jié)構(gòu)的化合物具有較強(qiáng)的腐蝕性，使用存在安全隱患。現(xiàn)有電子電器領(lǐng)域常用的阻燃體系為四溴雙酚A反應(yīng)型阻燃體系，但是其燃燒時會產(chǎn)生大量的有毒煙霧，歐盟已出臺相關(guān)規(guī)定（RoHS）禁止溴類化合物的使用，同時歐洲化學(xué)品管理署（ECHA）也將部分含溴阻燃劑列為高度關(guān)注物質(zhì)（SVHC），因此，無鹵阻燃技術(shù)更符合環(huán)保發(fā)展要求。因此，亟需一種阻燃效果好、粘接性好的環(huán)氧樹脂。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述傳統(tǒng)技術(shù)的不足之處，提供一種阻燃效果好、粘接性好的環(huán)氧樹脂，適用于鋁板覆銅工藝。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)內(nèi)容實(shí)現(xiàn)：一種用于鋁板覆銅的環(huán)氧樹脂的制備方法，包括以下步驟：

S1、往三聚氰胺中加入適量去離子水，并攪拌至三聚氰胺完全溶解于去離子水中，再加入植酸，于90℃下攪拌1～3h，得到整理液，三聚氰胺與植酸的物質(zhì)的量之比為1：（0.5～1.5）；

S2、稱取雙酚A環(huán)氧樹脂溶于無水乙醇中，待雙酚A環(huán)氧樹脂全部溶解后，加熱至60～90℃，往雙酚A環(huán)氧樹脂與無水乙醇的混合液中滴加整理液，恒溫攪拌反應(yīng)2～4h，得到改性的環(huán)氧樹脂，整理液和雙酚A環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為（30～90）:100，雙酚A環(huán)氧樹脂的軟化點(diǎn)低于35℃。

步驟S1合成原理：

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