[發明專利]一種均一粒徑高分子微球的制備方法

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• 申請號: 202010427665.6
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111662412A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 任連兵;仲玉
• 申請（專利權）人: 南京亙閃生物科技有限公司
• 主分類號: C08F257/02
• 分類號: C08F257/02;C08F212/08;C08F2/16;C08J9/28
• 代理公司: 江蘇舜點律師事務所 32319
• 代理人: 孫丹

1.一種均一粒徑高分子微球的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)溶脹單體制備：取等摩爾當量的丙烯酰胺類物質與苯硼酸類物質，在水相條件下或者乳化劑存在下反應，得到丙烯酰胺類物質與苯硼酸類物質配位形成的新化合物水溶液。

(2)活化種子微球的制備：將步驟(1)中的新化合物加入種子中，常溫溶脹后，選用過硫酸鉀或亞硫酸氫鈉氧化還原引發體系，常溫下引發新化合物在種子內進行聚合，得到均一粒徑的活化種子微球，備用。

(3)油相制備：將單體V1、交聯劑V2、致孔劑V3，乳化劑S1水溶液，混合在一起，用均質機常溫均質2-30min，在光學顯微鏡下觀察最終的乳濁液中分散的油性小液滴直徑小于5μm，得到油相乳液。

(4)油相溶脹：將步驟(2)中得到的活化種子微球加入到反應瓶中，加上乳化劑S1水溶液，攪拌均勻，繼續將步驟(3)得到的油相加入至反應瓶中，升溫到60℃，溶脹1-50min。

(5)引發劑溶脹：將引發劑I1或引發劑I1與溶劑混合物、乳化劑S1、水混合后，乳化2-45min后加入到(4)中的反應瓶內。

(6)聚合：將穩定劑S2的水溶液加入到反應釜中，攪拌均勻后，升溫至60-90℃，保溫2-12h；反應結束后，降至室溫，待清洗。

(7)清洗：將(6)中得到的聚合物微球，砂芯抽濾，并用溶劑清洗，即可得到粒徑單分散微球。

2.根據權利要求1所述的一種均一粒徑高分子微球的制備方法，其特征是：所述丙烯酰胺類物質的結構為：其中R1為H或烷烴，R2為H或烷烴；所述苯硼酸類物質的結構為：其中R1為H或烷烴；新化合物結構為：

3.根據權利要求1所述的一種均一粒徑高分子微球的制備方法，其特征是：所述新化合物水溶液的水溶性大于2g/100mL。

4.根據權利要求1所述的一種均一粒徑高分子微球的制備方法，其特征是：所述單體V1為苯乙烯、甲基苯乙烯、或乙基苯乙烯、或氯甲基苯乙烯、或丙烯酸甲酯、或丙烯酸乙酯、或丙烯酸丁酯、或甲基丙烯酸甲酯、或甲基丙烯酸乙酯、或甲基丙烯酸縮水甘油醚、或甲基丙烯酸季戊四醇酯、或丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸丁酯、或丙烯酰胺、或甲基丙烯酸羥乙酯、或丙烯酸羥乙酯、或甲基丙烯酰胺、或其任意混合物。

5.根據權利要求1所述的一種均一粒徑高分子微球的制備方法，其特征是：所述交聯劑V2為二乙烯基苯、二丙烯苯、雙甲基丙烯酸乙二醇酯、三乙烯酸甘油酯、三羥甲基丙基三甲基丙烯酸、季戊四醇三丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二縮三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三縮四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯六亞甲基雙甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯基甲烷、三甲基丙烯酸甘油酯、亞甲基丙烯酰胺中任意一種或幾種的混合物。

6.根據權利要求1所述的一種均一粒徑高分子微球的制備方法，其特征是：所述致孔劑V3為甲苯、或鄰苯二甲酸酯、或異丁醇、或異辛酸、或庚烷、或十二醇、或環己醇中任意一種或幾種的混合物。

7.根據權利要求1所述的一種均一粒徑高分子微球的制備方法，其特征是：所述乳化劑S1為SDS、SDBS、吐溫80、或吐溫40、或吐溫20、或吐溫60、或司班65、或司班85、或司班80、或Tritro X-401、或Tritro X-405、或Tritro X-100中任意一種或幾種的混合物。

8.根據權利要求1所述的一種均一粒徑高分子微球的制備方法，其特征是：所述引發劑I1為過氧化苯甲酰、或過氧化二異丁腈、或偶氮二異丁酸二甲酯、或過氧化-2-乙基己酸叔丁酯、或偶氮二異丁腈。

9.根據權利要求1所述的一種均一粒徑高分子微球的制備方法，其特征是：所述穩定劑S2為聚乙烯醇、或聚乙二醇、或聚乙烯吡咯烷酮、或羥甲基纖維素、或羥丙基纖維素、或羥乙基纖維素、或羧甲基纖維素、或β-環糊精、或β-甲基環糊精、或羥基磷灰石、或其中任意兩種或任意多種混合物等組合。

10.根據權利要求1所述的一種均一粒徑高分子微球的制備方法，其特征是：所述粒徑單分散微球的粒徑為2～200μm，所述微球孔徑為