[發明專利]一種新型高穩定性復合納濾膜的制備方法

在審

• 申請號: 202010427560.0
• 申請日: 2020-05-23
• 公開（公告）號: CN111644081A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 丁武龍;于清
• 申請（專利權）人: 浙江迪蕭環保科技有限公司
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D71/72;B01D67/00;B01D69/12;B01D69/02;B01D61/02
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1.一種新型高穩定性復合納濾膜的制備方法，其特征在于，在基膜與聚合層之間添加一層磺化聚醚醚酮中間層，然后再在中間層上進行界面聚合，聚合過程在加壓環境下進行含浸，負壓環境下進行聚合，具體操作步驟為：

(1)在室溫條件下，將聚醚醚酮粉末緩慢倒入濃硫酸中并進行持續攪拌，使聚醚醚酮溶解并發生磺化反應，待反應完成后將溶液緩慢倒入冰水中進行沉淀，用去離子水不斷漂洗沉淀直至pH值呈中性，沉淀物即為磺化聚醚醚酮，磺化度可通過酸堿滴定法測量；

(2)將適量磺化聚醚醚酮溶于甲醇中，溶液經過濾后浸涂于基膜之上一段時間后，在室溫下晾干，隨后進行加熱烘干，獲得涂層基膜；

(3)在溶液溫度≥25℃的條件下通過磁力攪拌或超聲振蕩配制以二元仲胺為單體的水相溶液；

(4)在溶液溫度≥25℃的條件下通過磁力攪拌或超聲振蕩配制以多元酰氯為單體的有機相單體溶液；

(5)將涂層基膜用去離子水沖洗干凈并浸泡在去離子水中24小時，然后將基膜取出，在0.1-0.4Mpa壓力，溶液溫度≥25℃的條件下，將配制好的水相單體溶液傾倒于基膜分離層面并含浸1-30分鐘，用空氣刀或膠輥除去表面多余的水相溶液，隨后將基膜含浸在配制好的有機相單體溶液中15-150秒鐘后取出得到初始復合膜；

2.根據權利要求1所述的一種新型高穩定性復合納濾膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，聚醚醚酮粉末與濃硫酸的質量比為0.5-1.5:18，與濃硫酸攪拌反應時間為20-60h，磺化度為0.5-0.8。

3.根據權利要求1所述的一種新型高穩定性復合納濾膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，磺化聚醚醚酮甲醇溶液中磺化聚醚醚酮質量分數為0.2-2％，浸涂時間為10-60s，室溫晾干時間為30-150s，加熱溫度為30-70℃，加熱時間為40-150min；

4.根據權利要求1所述的一種新型高穩定性復合納濾膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，二元仲胺為哌嗪、1,4-二氨基哌嗪、1,4-雙(3-氨基丙基)哌嗪、N-氨乙基哌嗪或4-氨基甲基哌嗪、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一種，二元仲胺質量分數為0.2-2％。

5.根據權利要求1所述的一種新型高穩定性復合納濾膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟(4)中，多元酰氯為鄰苯二甲酰氯、均苯三甲酰氯中的一種，質量分數為0.1-0.3％；有機相溶劑為正構或異構烷烴類溶劑。

6.根據權利要求1所述的一種新型高穩定性復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中基膜可選用聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚酰亞胺、聚丙烯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚醚酮中的一種或多種組合制備的超濾膜。

7.根據權利要求3所述的超濾基膜截留分子量為20000-50000Da。

8.分別在20％的硫酸、甲醇和丙酮水溶液中添加2000mg/L硫酸鎂，在25℃條件及0.7MPa操作壓力下，所述高穩定性復合納濾膜對MgSO4的截留率≧96％，水通量≧20L/(m2·h)，且運行14天截留率衰減≤3％。