[發(fā)明專(zhuān)利]一種高殘?zhí)糠尤?shù)脂及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010427164.8
• 申請(qǐng)日: 2020-05-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111410726A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張為紅;李亞林;武佩宇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽凱沃科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G8/28
• 分類(lèi)號(hào): C08G8/28;C08G8/10
• 代理公司: 北京睿智保誠(chéng)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 11732
• 代理人: 王燦

本發(fā)明屬于酚醛樹(shù)脂領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種高殘?zhí)糠尤?shù)脂，由包含如下重量份的組分制成：苯酚90～110份、多聚甲醛40～55份、硼酸20～25份、鉬酸3～5份、鎢酸3～5份、有機(jī)硅5～10份、催化劑2～4份。本發(fā)明還提供了所述高殘?zhí)糠尤?shù)脂的制備方法。本發(fā)明的高殘?zhí)糠尤?shù)脂體系中引入硼、鉬、硅、鎢元素，以硼酸為主改性劑，樹(shù)脂中所生成的硼氧鍵起主框架作用，在樹(shù)脂分解過(guò)程中，硼炭化形成碳化硼，阻止樹(shù)脂繼續(xù)分解；鉬酸和鎢酸為輔改性劑，樹(shù)脂中形成的鉬氧鍵和鎢氧鍵在分解斷裂時(shí)，鉬、鎢元素由于熔點(diǎn)高，即使在高溫環(huán)境中碳化也會(huì)繼續(xù)存在于樹(shù)脂體系中，起到穩(wěn)定樹(shù)脂重量的作用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及酚醛樹(shù)脂技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高殘?zhí)糠尤?shù)脂及其制備方法。

背景技術(shù)

所謂耐燒蝕材料是指在被燃燒過(guò)程中，因?yàn)闊崃髯饔冒l(fā)生分解、熔化蒸發(fā)、升華、炭化等物理或化學(xué)變化消耗熱量，阻止火焰?zhèn)鞑ザ鸬奖Ｗo(hù)有效工作部件的高分子復(fù)合材料。高分子復(fù)合材料很多，含義也很廣。耐燒蝕材料只是其中一種，一般由基體樹(shù)脂、增強(qiáng)材料、功能填料復(fù)合而成。基體樹(shù)脂性能的優(yōu)劣對(duì)復(fù)合材料耐燒蝕性能有著直接影響，而檢驗(yàn)基體樹(shù)脂耐燒蝕性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)是它的殘?zhí)柯省執(zhí)柯适侵福耗撤N有機(jī)材料在一定高溫下分解后殘留下來(lái)的物質(zhì)重量和原物質(zhì)重量的百分比。在各類(lèi)有機(jī)材料當(dāng)中，酚醛樹(shù)脂因?yàn)槟透邷亍⒏魺帷⒛蜔g、價(jià)格低等優(yōu)勢(shì)，被用于火箭、導(dǎo)彈的發(fā)動(dòng)機(jī)噴管和端頭部位。目前已知酚醛樹(shù)脂中以硼酚醛和鉬酚醛的殘?zhí)柯瘦^高，大約70％左右，此類(lèi)樹(shù)脂也成了生產(chǎn)耐燒蝕材料的優(yōu)選樹(shù)脂。隨著國(guó)防工業(yè)的發(fā)展需要，火箭、導(dǎo)彈的速度越來(lái)越快，這就對(duì)耐燒蝕材料的性能要求也會(huì)越來(lái)越高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高殘?zhí)糠尤?shù)脂及其制備方法。本發(fā)明在酚醛樹(shù)脂體系中同時(shí)引入了硼、鉬、硅、鎢等改性元素，使該類(lèi)樹(shù)脂具有更高的殘?zhí)柯屎蜋C(jī)械性能，用其作為基體樹(shù)脂而制備的耐燒蝕材料有望應(yīng)用于更加復(fù)雜、苛刻的環(huán)境中。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種高殘?zhí)糠尤?shù)脂，由包含如下重量份的組分制成：

作為優(yōu)選，所述有機(jī)硅為苯基有機(jī)硅樹(shù)脂，所述有機(jī)硅中苯基的質(zhì)量含量為40～70％。

作為優(yōu)選，所述催化劑為苯胺和/或二乙醇。

作為優(yōu)選，當(dāng)所述催化劑為苯胺和二乙醇時(shí)，苯胺和二乙醇的質(zhì)量比為1～2:1～2。

本發(fā)明還提供了一種高殘?zhí)糠尤?shù)脂的制備方法，包括如下步驟：

1)將苯酚、硼酸、鉬酸和鎢酸混合后進(jìn)行反應(yīng)，得到第一反應(yīng)物；

2)將第一反應(yīng)物、部分多聚甲醛和部分催化劑進(jìn)行反應(yīng)，得到第二反應(yīng)物；

3)將第二反應(yīng)物、剩余的多聚甲醛和剩余的催化劑進(jìn)行反應(yīng)，得到第三反應(yīng)物；

4)將第三反應(yīng)物和有機(jī)硅進(jìn)行反應(yīng)，得到高殘?zhí)糠尤?shù)脂。

作為優(yōu)選，步驟1)所述反應(yīng)的溫度為195～200℃，時(shí)間為10～15分鐘。

作為優(yōu)選，步驟1)升溫至反應(yīng)溫度的速率為4～6℃/30分鐘。

作為優(yōu)選，步驟2)所述反應(yīng)的溫度為90～100℃，時(shí)間為25～40分鐘。

作為優(yōu)選，步驟3)所述反應(yīng)的溫度為90～100℃，時(shí)間為25～40分鐘。

作為優(yōu)選，步驟4)所述反應(yīng)的溫度為110～120℃，時(shí)間為25～30分鐘。

本發(fā)明的有益效果包括以下幾點(diǎn)：