[發明專利]一種在磁場和超聲場耦合作用下制備石墨烯量子點的方法

有效

• 申請號: 202010426575.5
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111634905B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 包本剛;朱湘萍;高海峽
• 申請（專利權）人: 湖南科技學院
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C09K11/65;B01J19/08;B01J19/10
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491
• 代理人: 趙紅霞

本發明屬于石墨烯制備制造技術領域，公開了一種在磁場和超聲場耦合作用下制備石墨烯量子點的方法，制備氧化石墨烯，加入去離子水，得到氧化石墨烯水溶液；加入硝酸溶液、濃硫酸，混合加入至含聚四氟乙烯的密封容器中，進行微波反應；加入碳酸鈉粉末，進行超聲處理，同時施加交流磁場，通過控制磁場和超聲場的施加影響石墨烯量子點的反應進程直至結束；用微孔膜減壓抽慮獲得粗量子點溶液，取上清液并用超濾膜在去離子水中超濾，得到高濃度深棕色的石墨烯量子點溶液。本發明使用與氧化石墨烯進行石墨烯量子點的制備，制備方法簡單，反應時間短；在磁場和超聲場耦合作用下進行石墨烯量子點的制備，得到的石墨烯量子點的電化學性能更優。

技術領域

本發明屬于石墨烯制備制造技術領域，尤其涉及一種在磁場和超聲場耦合作用下制備石墨烯量子點的方法。

背景技術

目前，石墨烯量子點(Graphene Quantum Dots，GQDs)一般是橫向尺寸在100nm以下，縱向尺寸可以在幾個納米以下，具有一層、兩層或者幾層的石墨烯結構，也就是特殊的非常小的石墨烯碎片。它的特性來源于石墨烯以及碳點，表現出生物低毒性、優異的水溶性、化學惰性、穩定的光致發光、良好的表面修飾性。現有的石墨烯量子點制備的方法分為自上而下法和自下而上法，最常使用的為自上而下法中的水熱法，其合成的石墨烯量子點能穩定分散于水中，但反應時間，反應條件苛刻的問題；并且制備的石墨烯量子點的純度較差。

綜上所述，現有技術存在的問題是：水熱法合成石墨烯量子點的方法反應時間，反應條件苛刻；并且制備的石墨烯量子點的純度較差。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種在磁場和超聲場耦合作用下制備石墨烯量子點的方法。

本發明是這樣實現的，一種在磁場和超聲場耦合作用下制備石墨烯量子點的方法，所述在磁場和超聲場耦合作用下制備石墨烯量子點的方法包括以下步驟：

步驟一，制備氧化石墨烯，并將氧化石墨烯加入去離子水中，利用高速剪切機和超聲波分散處理儀處理，得到氧化石墨烯水溶液。

步驟二，在步驟一得到的氧化石墨烯水溶液中加入硝酸溶液、濃硫酸，攪拌混合均勻后，加入至含100ml聚四氟乙烯的密封容器中，進行微波反應。

步驟三，待反應結束后冷卻至室溫，加入碳酸鈉粉末，用超聲分析儀進行超聲處理，同時施加交流磁場，通過控制磁場和超聲場的施加影響石墨烯量子點的反應進程直至結束。

步驟四，用微孔膜減壓抽慮獲得粗量子點溶液，取上清液并用超濾膜在去離子水中超濾24～28h，即可得到高濃度深棕色的石墨烯量子點溶液。

進一步，步驟一中，所述氧化石墨烯的制備方法為：

(1)取1g石墨粉加入1mL濃硫酸中，100～120℃下熱浴12～24h；冷卻后置于離心管中離心，并用去離子水洗滌，烘干，得到預氧化石墨。

(2)保持冰浴溫度為3～5℃，將預氧化的石墨與2g硝酸鈉混合，磁力攪拌下加入濃硫酸50mL；控制冰浴溫度為20℃以下，將6g高錳酸鉀分三次加入并進行攪拌。

(3)撤去冰浴，放置24h后轉移至燒杯中，加入100mL去離子水，100～120℃加熱10～15min；加入300mL去離子水和10mL 30％的過氧化鈉溶液，攪拌后進行離心15～20min。

(4)將離心后的上清液按1:10利用鹽酸進行洗滌除盡硫酸根離子，再用去離子水洗滌至中性。

(5)使用無水乙醇進行洗滌，10000～11000rpm離心，60～80℃真空干燥24～28小時，即可得到氧化石墨烯。

進一步，所述除盡硫酸根離子的檢測方法為：

取洗滌液于試管中，加入氯化鋇溶液，若有白色沉淀生成則硫酸根離子未除盡，若無白色沉淀生成則硫酸根離子已除盡。