[發明專利]一種氮硫自摻雜熒光碳量子點及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010425719.5
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111573653B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 杜芳芳;成哲;王光輝;雙少敏;董川
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 張福增

本發明提供了一種氮硫自摻雜熒光碳量子點及其制備方法和應用。本發明以甲基藍為單一前驅體，以乙醇為溶劑，超聲溶解后，通過高溫反應得到淡黃色溶液，旋蒸掉乙醇溶劑得到粘稠固體，加水溶解，在二次水中用透析袋透析提純，得到氮硫自摻雜的熒光碳量子點水溶液。本發明的制備方法簡單，成本低，制備的碳量子點通過原位碳化富含氮硫雙原子的前體進行自摻雜是非常必要的，并且可以減少復雜的后處理程序。所制備的氮硫自摻雜碳量子點，熒光量子產率高達60％，光學性質穩定，生物毒性低。本發明的碳量子點可用于檢測水樣、血液或紅酒樣品中的H₂S，并可用于細胞成像及細胞內H₂S檢測和斑馬魚成像，同時也可用于熒光防偽領域。

技術領域

本發明涉及發光納米材料，具體涉及一種氮硫自摻雜熒光碳量子點及其制備方法和應用。

背景技術

隨著碳材料的發展，基于碳元素的材料不斷被發現，如富勒烯、碳納米管、納米金剛石、碳納米纖維及石墨烯等。碳基材料由于存在不同的同素異形體以及各種微觀結構而具有廣泛的性能。碳點(CDs)作為一種新的碳納米材料，于2004年，被Xu等人在提純電弧放電制備單壁碳納米管過程中首次發現。尺寸小于10nm的會顯示出強烈的熒光，并且根據尺寸，表面結構和激發波長等可調節發射。與傳統的半導體量子點和有機染料相比，光致發光CDs在水溶性，功能性，抗光漂白性，毒性，生物相容性方面表現優異，并且具有更寬的光致發光特性，這些優異的性質使得碳點在熒光傳感、光電設備，生物標記和生物醫學等方面具有潛在的應用價值。

已經開發出各種合成方法來制備雜原子摻雜的CDs，通常可以分為兩種類型：一種方法是用含雜原子的物質來處理已經制成的CDs。但是這種策略涉及多個步驟，這將不可避免地降低對所得雜原子摻雜CDs的組成和形態的可控制性。另一種方法是直接利用碳源和含雜原子的摻雜劑為前驅體合成CDs，提供了更多的活性位點來調解雜原子摻雜CDs的結構和性質。這些策略在生產高量子產率(QY)和長波長發射CDs方面發揮了極大作用，但仍需繼續努力。尋找新的碳源，使用一種簡單的策略合成高光致發光的雜原子摻雜CDs是至關重要的。而通過原位碳化富含雙或多個雜原子的前體進行自摻雜是非常必要的方法，并且可以減少復雜的后處理程序，這得益于均質雜原子分布和所得碳點中受控的摻雜劑含量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氮硫自摻雜熒光碳量子點及其制備方法，所述的制備方法簡單，量子產率高；所制備的碳量子點可用于檢測H₂S，并用于細胞成像及細胞內H₂S檢測和斑馬魚成像，同時也可用于熒光防偽。

本發明提供的一種氮硫自摻雜熒光碳量子點的制備方法，包括如下步驟:

1)將甲基藍置于燒杯中，加入乙醇，超聲充分溶解，甲基藍與乙醇的質量比為5-25：396；

2)將上述超聲好的溶液置于高壓反應釜中，在180℃-220℃下水熱反應6-12h，將反應溶液置于旋蒸瓶里旋蒸除去過量的乙醇得到粘稠固體，并加入二次水超聲溶解，用離心管離心，過濾去除不溶物得到澄清的淺黃色溶液，通過透析袋，在容器中透析處理至少1天，即得到氮硫自摻雜熒光碳量子點水溶液；

3)將上述碳量子點水溶液冷凍干燥得到目標氮硫自摻雜熒光碳量子點。

所述的甲基藍與乙醇的質量比為25：396。

所述的水熱反應溫度為200℃，反應時間12h。

將上述方法制得的高熒光氮硫自摻雜碳量子點，H₂S與碳量子點相互作用，通過動態猝滅使碳量子點的熒光猝滅，可用于檢測水樣，血液樣品及紅酒中H₂S，也可用于細胞成像及細胞內H₂S檢測和斑馬魚成像，還可用于熒光防偽領域。

與現有技術相比本發明的有益效果：