[發明專利]一種氧化銅納米棒的制備方法

在審

• 申請號: 202010425058.6
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111422897A
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 姚豐碩
• 申請（專利權）人: 姚豐碩
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種氧化銅納米棒的制備方法，以NaOH、CuCl₂和氨水為原料，充分利用Cu離子具有兩性的特點，通過兩步法，首先反應生成中間產物前驅體并進一步反應得到最終氧化銅納米棒。在溶劑熱反應過程中，控制表面活性劑和形貌助劑的種類及濃度，調控產物的形貌及尺寸，得到納米級氧化銅棒。本發明的技術方案，具有較好的制備適應性，操作簡單、生產成本較低，產物在電子元器件領域也有著廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種制備銅化合物的方法，特別是涉及一種氧化銅納米棒的制備方法。

背景技術

氧化銅，是一種銅的黑色氧化物，主要用于制人造絲、陶瓷、釉及搪瓷、石油脫硫劑、殺蟲劑，也供制氫、催化劑、綠色玻璃等用。

隨著電子技術的發展，CuO因具有較寬的禁帶而得到科學家的廣泛關注，同時其還具有較大的激子束縛能，在光電子器件、光催化和太陽能電池中有很大的應用前景。

氧化銅的熔點約在1025℃，在高溫下具有結構穩定性和較高的化學穩定性，其在納米尺寸下的場發射特性，進一步拓寬了在電子元器件領域的應用潛力。

據報道，目前已成功制備出各種形態各異的納米級CuO結構，如納米線、納米花、納米片、納米棒、納米薄膜等，其制備方法也多種多樣，如水熱合成法、CVD法、電鍍法、薄膜生長法等。

本發明在現有的水熱法基礎上，通過多次試驗和分析，形成了中間前驅體-溶劑熱法制備納米棒CuO的一系列方法，并可進行摻雜、復合，具有較好的制備適應性，產物在電子元器件領域也有著廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氧化銅納米棒的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種氧化銅納米棒的制備方法，包括如下步驟：

(1)原料準備：用去離子水分別濃度為0.3-0.5mol/L的NaOH溶液、濃度為0.2-1mol/L的CuCl₂溶液，濃度為4-10mol/L的氨水；

(2)前驅體制備：取30mLCuCl₂溶液放置在燒杯中，將燒杯置于磁力攪拌器上，開啟攪拌器，然后將NaOH溶液逐滴加入到CuCl₂溶液中，其中NaOH與CuCl₂的摩爾比為約0.7-1:1，待形成綠色絮狀沉淀物時進行過濾，將得到的固體用去離子水洗滌后烘干得到前驅體；

(3)溶劑熱反應：選擇帶有攪拌裝置的反應釜，在反應釜中加入去離子水與葡萄糖，然后加入表面活性劑、形貌助劑并一直攪拌，加熱至60-80℃后加入步驟(2)得到的前驅體，繼續攪拌10-30min后加入步驟(1)中配置的氨水，并加熱到220-260℃反應1-3h，其中葡萄糖的濃度為1-5mol/L；

(4)產物處理：將步驟(3)反應得到的沉淀物用去離子水和無水乙醇分別洗滌，烘干得到黑色的氧化銅納米棒。

優選地，步驟(2)中的逐滴加入速度為10-25滴/min。

優選地，步驟(3)中的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙烯醇，其用量為0.05-0.1mol/L。

優選地，步驟(3)中的形貌助劑為檸檬酸，其用量為0.1-0.2mol/L。

本發明公開的技術方案，利用Cu離子具有的兩性，通過控制堿與銅離子的用量比例，依次得到中間產物和最終產物。其中，最終產物是通過中間產物前驅體在溶劑熱條件下與弱堿氨水反應得到的，得到的納米棒長度在200-400nm之間，直徑約為20-30nm。