[發明專利]一種輝光放電質譜儀中鉭部件的處理方法

在審

• 申請號: 202010424806.9
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111570390A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 姚力軍;潘杰;邊逸軍;王學澤;周童
• 申請（專利權）人: 寧波江豐電子材料股份有限公司
• 主分類號: B08B3/12
• 分類號: B08B3/12;B08B3/04;C23G1/10;F26B21/00;F26B5/04
• 代理公司: 北京遠智匯知識產權代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

本發明涉及一種輝光放電質譜儀中鉭部件的處理方法，所述方法包括：將鉭部件依次進行酸洗、漂洗及干燥。本發明中，通過對輝光放電質譜儀中的鉭部件通過酸洗、漂洗及干燥之間的協同處理，顯著的提高了輝光放電質譜儀的檢測效率和數據有效性，使得鉭部件每次的使用壽命提高為未處理部件的2?3倍，同時也使設備維護周期延長為未處理或不當處理的2?3倍。

技術領域

本發明涉及表面處理領域，具體涉及一種輝光放電質譜儀中鉭部件的處理方法。

背景技術

輝光放電質譜儀(GDMS)是目前高純固體材料微量、痕量雜質成分分析最有效的方法。輝光放電質譜儀具有高靈敏度、低檢出限、廣泛的元素分析范圍等優點。輝光放電質譜儀由輝光放電離子源鉭部件和質譜分析器兩部分組成。輝光放電離子源鉭部件利用惰性氣體(一般是氬氣)在上千伏特電壓下電離產生的離子撞擊樣品表面使之發生濺射(即原子化)，濺射原子擴散至等離子體中進一步離子化，通過磁場、電場分別被方向聚焦、能量聚焦，進而被檢測器收集檢測。

目前國際上使用最多的輝光放電質譜儀有Nu Astrum、VG9000、Element GD等。NuAstrum和VG9000在樣品池鉭部件、離子源鉭部件及樣品夾鉭片中大量使用了鉭材料。鉭在等離子體中存在時，傾向于與碳、氫、氧、氮等氣體結合，從而有效消除來自殘留氣體的干擾，使質譜圖變得簡單易于分析。而在日常測試過程中，GDMS中鉭部件會由于樣品原子的沉積而逐漸受到污染，需要根據一定的頻率進行更換清洗。雖然CN108212912A公開了一種輝光放電質譜儀設備用陶瓷片的清洗方法，包括：提供輝光放電質譜儀設備用陶瓷片；對陶瓷片進行第一清洗工藝；第一清洗工藝后對陶瓷片進行第二清洗工藝，第二清洗工藝包括超聲波清洗工藝；第二清洗工藝后在預設溫度下對陶瓷片進行干燥工藝。第一清洗工藝主要用于去除陶瓷片表面的金屬雜質，由于陶瓷片本身具有較多微孔，微孔內容易吸附雜質(例如第一清洗工藝后的金屬溶解物)，因此通過超聲波清洗工藝，可以有效去除第一清洗工藝后微孔內的殘留雜質，且在預設溫度下進行干燥工藝時，還可以使微孔內剩余低熔點的殘留雜質蒸發，從而提高對陶瓷片的雜質去除效果，減少陶瓷片雜質殘余，進而提高輝光放電質譜儀的檢測準確性和檢測效率。但其并沒有對其他部位的可能存在的問題進行解決。

然而陶瓷片或樣品夾鉭片鉭片有污染，一般只對單個樣品造成影響，臨時更換一個干凈的即可解決問題；而樣品池鉭部件、離子源鉭部件在真空腔室內，維護成本較高。檢測時若鉭片不清洗或清洗不徹底，將無法有效消除來自殘留氣體的干擾，會導致GDMS腔室內真空度下降，且記憶效應嚴重而使分析時間延長，數據穩定性和有效性都產生影響；另一方面，殘留物可能使輝光放電過程產生異常放電，或者樣品池鉭部件狹縫發生堵塞，無法進行檢測而不得不提前進行設備維護，即導致了鉭部件的單次有效使用壽命減短。

發明內容

鑒于現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種輝光放電質譜儀中鉭部件的處理方法，其可以提高輝光放電質譜儀的檢測效率和數據有效性，同時還可以提高鉭部件的使用壽命。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供了一種輝光放電質譜儀中鉭部件的處理方法，所述方法包括：將鉭部件依次進行酸洗、漂洗及干燥。

本發明中，通過對輝光放電質譜儀中的鉭部件通過酸洗、漂洗及干燥之間的協同處理，顯著的提高了輝光放電質譜儀的檢測效率和數據有效性，使得鉭部件每次的使用壽命提高為未處理部件的2-3倍，同時也使設備維護周期延長為未處理或不當處理的2-3倍。

作為本發明優選的技術方案，所述酸洗中的洗滌液包括氫氟酸、硝酸和水的混合溶液或王水。所述試劑純度在優級純以上。