[發明專利]一種蛭石超細粉末的制備方法

在審

• 申請號: 202010424343.6
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111573686A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 于生慧;王艷;周婷;王翼遠
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B33/42
• 分類號: C01B33/42
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 王晶

一種蛭石超細粉末的制備方法，首先，將蛭石黏土和鎂離子按一定比例分散于過氧化氫溶液中，在攪拌的作用下浸泡一定時間，然后將產品置于馬弗爐中在一定溫度下高溫煅燒一定時間，待冷卻后，將樣品分散于水溶液中，在微波條件下，照射一定時間。通過該方法制備的蛭石超細粉末為粒徑在10微米以下的片狀微米材料，制備方法具有高效、無二次污染、穩定性強、可大規模生產等優點。

技術領域

本發明涉及層狀黏土礦物的剝離制備微納米材料技術領域，特別涉及一種蛭石超細粉末的制備方法。

背景技術

蛭石是一種與蒙脫石相似的黏土礦物，為層狀結構的硅酸鹽，一般由黑云母經熱液蝕變或風化形成。它有時以粗大的黑云母樣子出現(這是蛭石的黑云母假象)，有時則細微得成為土壤狀。把蛭石加熱到300℃時，它能膨脹20倍并發生彎曲。蛭石一般為褐、黃、暗綠色，有油一樣的光澤,加熱后變成灰色。蛭石可用作建筑材料、吸附劑、防火絕緣材料、機械潤滑劑、土壤改良劑等，用途廣泛。2000年世界蛭石的總產量超過50萬噸，最主要的出產國是中國、南非等。

蛭石是化學成分復雜的天然的含水鋁硅酸鹽礦物，其化學式為Mg _x(H₂O){Mg^3-_x[AlSi O₃O₁₀](OH)₂}。它是黏土的一種,其結構既可以是3八面體,也可以是2八面體。典型的蛭石是2:1型的3八面體層狀構造硅酸鹽，即由2個硅氧四面體中間夾1個鋁氧八面體組成。

蛭石具有較好的層間陽離子交換能力、膨脹能力、吸附能力、隔音性、隔熱性、耐火性、耐凍性等特點，并且化學性質穩定，不溶于水，無毒、無味，無副作用，工業上主要是利用其良好的吸附性能和離子交換性能處理含重金屬和有機陽離子的廢水、制備抗菌材料和保溫材料、蛭石助濾劑、凈化劑和有機蛭石等。

蛭石是一種層狀材料，在實際應用前先進行膨脹，獲得層狀材料。工業上，一般蛭石在高溫下能夠膨脹，進行膨脹。此種膨脹蛭石在廢水處理上具有明顯優勢，在水處理上獲得廣發應用。但是，制得的膨脹蛭石顆粒大，比表面積小，反應速度低，再生率低，工業應用嚴重受限。因此，將膨脹蛭石剝離成超細納米級粉末具有重要的研究意義。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種蛭石超細粉末的制備方法，能夠實現蛭石黏土的有效剝離，不產生大量未剝離的膨脹蛭石，該方法具有效率高、穩定性強、生產過程清潔、可大規模產業化生產等優點。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種蛭石超細粉末的制備方法，步驟如下：

步驟1：

將蛭石黏土與鎂鹽按質量比為1：(0.1-0.5)加入到濃度為30％的H₂O₂(過氧化氫)溶液中，浸泡攪拌；

步驟2：

將步驟1所得的樣品置于馬弗爐中進行高溫煅燒，煅燒，得到樣品；

步驟3：

將步驟2中所得樣品轉移到圓底燒瓶中，加入一定量的蒸餾水，固液比為0.1-0.5g/mL，置于微波化學反應器中在一定微波功率下冷卻回流反應一定時間，待反應冷卻之后，將樣品離心、蒸餾水洗滌，干燥后獲得樣品，得到蛭石超細粉末。

所述的步驟1中蛭石黏土純度在80％以上。

所述的步驟1中鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂和硝酸鎂中的一種。

所述的步驟1中固液比為0.05-0.2g/mL，浸泡攪拌24h。

所述的步驟2中煅燒溫度為700℃-900℃，時間為3-5h。