[發明專利]一種提高海水制鹽苦鹵制備氯化鉀收率的方法

在審

• 申請號: 202010424142.6
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111747428A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 魯林平
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C01D3/06
• 分類號: C01D3/06;C01F5/30;B01D11/02
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 劉玲

本發明公開了一種提高海水制鹽苦鹵制備氯化鉀收率的方法，屬于海水制鹽苦鹵處理領域。所述提高海水制鹽苦鹵制備氯化鉀收率的方法，包括如下步驟：苦鹵加熱蒸發后，降溫除去氯化鈉和硫酸鎂，繼續降溫，固液分離得到光鹵石和老鹵，將光鹵石與萃取劑混合攪拌，除去光鹵石中的氯化鎂，再將含有氯化鎂的萃取劑蒸發回收，同時得到六水氯化鎂固體，除去氯化鎂后的固相先進行干燥回收萃取劑，再加水洗滌去除氯化鈉，最后得到氯化鉀。本發明的提高海水制鹽苦鹵制備氯化鉀收率的方法，由于氯化鉀不溶于萃取劑中，因此氯化鉀收率高，由于萃取劑的顯熱與潛熱都大大小于水，因此能耗低。本方法適合大規模推廣應用，具有良好的經濟前景和社會效益。

技術領域

本發明涉及一種提高海水制鹽苦鹵制備氯化鉀收率的方法，屬于海水制鹽苦鹵處理領域，特別是氯化鉀生產技術領域。

背景技術

海鹽生產過程中，每生產1t原鹽副產約1m³制鹽廢液(俗稱苦鹵)。苦鹵中含有較高濃度的氯離子、鎂離子、鉀離子、硫酸根離子、鈉離子等，是生產氯化鉀、氯化鎂、硫酸鎂等物質的極佳原料，但受技術水平的限制，海鹽苦鹵化工企業普遍處于虧損狀態。實現苦鹵的低成本綜合利用是解決陸地資源不足的有效措施，也是海鹽苦鹵化工迫在眉睫急需解決的問題。

現有工藝是將先苦鹵進行蒸發，蒸發完成后降溫并進行保溫沉降，將沉降得到了固體排出后，繼續降溫至35℃-50℃，將再次結晶固體進行分離，分離得到的固體為光鹵石，主要含有氯化鉀、氯化鎂和氯化鈉，并含有少量的硫酸鎂。在得到的光鹵石中加水進行分解，光鹵石中的氯化鎂進入到分解液中，固液分離后，在固相中再加一次水進行洗滌，固相中的氯化鈉進入到洗滌液中，再次固液分離的固體即為產品氯化鉀。在光鹵石的處理過程中，需要加入大量的水，由于氯化鉀會在水中溶解，在光鹵石處理過程尤其是在分解工序中，部分氯化鉀進入液相中，從而降低了氯化鉀的收率，而且分解液和洗滌液要回到苦鹵蒸發工段，將加入的水再蒸發出來，水的顯熱與潛熱均較大，因此蒸發過程需要消耗大量蒸汽。

因此如何提高氯化鉀收率、降低能耗，是企業扭虧為盈的關鍵。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種提高海水制鹽苦鹵制備氯化鉀收率的方法。本發明的提高海水制鹽苦鹵制備氯化鉀收率的方法，將苦鹵加熱進行第一次蒸發后，降溫并保溫，進行第一次固液分離，第一次濾餅主要含有氯化鈉和硫酸鎂，第一次濾液繼續降溫至40-50℃，進行第二次固液分離，第二次濾液繼續蒸發后冷卻制備鹵片或鹵粉，分離得到的第二次濾餅為光鹵石，將光鹵石與萃取劑混合攪拌，光鹵石中的氯化鎂溶解到萃取劑中，然后進行第三次固液分離，將第三次濾液直接進行第二次蒸發，蒸汽冷凝回收萃取劑，第二次蒸發后的母液冷卻結晶得到高品質的六水氯化鎂；將第三次濾餅進行干燥，蒸汽冷凝繼續回收萃取劑，在干燥后的固體中加水攪拌洗滌，進行第四次固液分離，分離后的固體即為產品氯化鉀。本方法氯化鉀收率高、六水氯化鎂品質好、能耗低，適合大規模推廣應用，具有良好的經濟前景和社會效益。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種提高海水制鹽苦鹵制備氯化鉀收率的方法，包括如下步驟：

苦鹵加熱進行第一次蒸發后，降溫并保溫在95-115℃，進行第一次固液分離，第一次濾液繼續降溫至40-50℃，進行第二次固液分離，第二次濾液繼續蒸發后冷卻制備鹵片或鹵粉，分離得到的第二次濾餅為光鹵石；

將所述光鹵石與萃取劑混合攪拌，所述光鹵石與所述萃取劑的質量比為1:0.5-1:2，然后進行第三次固液分離，將第三次濾液直接進行第二次蒸發，蒸汽冷凝回收所述萃取劑，第二次蒸發后的母液冷卻結晶得到六水氯化鎂；

將第三次濾餅進行干燥，蒸汽冷凝繼續回收所述萃取劑，在干燥后的固體中加水攪拌洗滌，進行第四次固液分離，分離后的固體即為產品氯化鉀。

而且，所述萃取劑為70％-99％體積濃度的甲醇、70％-99％體積濃度的乙醇和70％-99％體積濃度的丙醇中的任意一種。