[發明專利]一種高效動態N-甲基咪唑合成純化新技術

有效

• 申請號: 202010423909.3
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111410634B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 聶毅;王斌琦;鄭雙雙;馬良玉;吳文亮
• 申請（專利權）人: 鄭州中科新興產業技術研究院
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 王紅培

本發明提供了一種高效動態N?甲基咪唑合成純化新技術，將甲胺、甲醛、氨水和乙二醛溶液加入反應釜中，反應得到含有N?甲基咪唑的粗產品；反應釜接入蒸餾冷凝系統，蒸餾后的產物經過冷凝回收進入冷凝收集罐；冷凝收集罐內粗產品流入到精餾原料罐，原料罐接入精餾塔進行精餾，實時監測原料濃度和N?甲基咪唑產物濃度并動態調整精制系統操作條件，得到的N?甲基咪唑產品濃度在99%以上。本發明對傳統工藝進行了改進升級，具有流程簡短、工序簡便等特點，尤其在精制系統中根據產物濃度動態調整操作參數，既降低了能耗，又提高了N?甲基咪唑的純度。所得的N?甲基咪唑可用于醫藥合成，離子液體合成以及環氧樹脂和其它樹脂的固化劑等領域。

技術領域

本發明涉及合成純化工藝技術領域，具體涉及一種高效動態N-甲基咪唑純化新技術。

背景技術

N-甲基咪唑（學名：1-Methylimidazole）別名：1-甲基-1H-咪唑、1-甲基咪唑，無色至淡黃色透明液體，主要用于合成常規的咪唑類離子液體，也可用于環氧樹脂和其它樹脂的固化劑，以及有機合成中間體。

離子液體是由陰陽離子組成的一種新型綠色化的環保溶劑，它有許多不同于常規溶劑的性質，如不揮發、液程范圍寬、熱穩定好、溶解能力強、電化學窗口寬等。近年來，離子液體由于其自身的特性，在催化與分離、有機合成、材料制備、資源環境利用等領域有著廣泛的應用。咪唑類離子液體作為一種常見的離子液體類別，在上述領域也有較多的應用。N-甲基咪唑作為咪唑類離子液體最常見的合成原料，對它的研究卻相對較少。

目前N-甲基咪唑的制備工藝主要有一步環合法和咪唑取代法。咪唑取代法能耗高，污水量大，使用價格高、且含有毒性的碘甲烷，因此目前大都使用一步環合法來生產N-甲基咪唑。然而，現有的一步環合法生產工藝也存在著純化復雜、污染嚴重等問題。專利CN110343071A和CN103086978都采用咪唑與甲醇反應合成N-甲基咪唑，并使用催化劑進行反應，反應能耗高，受制于咪唑產量不利于N-甲基咪唑規模化制備。專利CN105348199采用有機溶劑進行萃取，不符合清潔綠色發展概念且工藝流程復雜。專利CN105732508A中采用氣相催化反應進行N-甲基咪唑的制備，加快了反應速度，但是反應危險性也隨之上升。因此，開發合成效率高、純化時間短、產品純度高、綠色環保并且易于工業放大的N-甲基咪唑合成純化新方法，具有重要的現實意義和應用前景。

發明內容

本發明提出了一種高效動態N-甲基咪唑純化新技術，以甲胺、乙二醛、甲醛和氨水為原料反應物，采用蒸餾和精餾相結合的方法，通過濃度實時調節精制系統操作參數，以獲得高純度的N-甲基咪唑。該方法工序簡單，操作簡便，成本低，耗時短，是一種高效純化N-甲基咪唑的方法。

實現本發明的技術方案是：

一種高效動態N-甲基咪唑純化新技術，步驟如下：

（1）將甲醛加入到反應釜中，然后向反應釜依次加入濃度為40%的甲胺溶液和氨水，最后緩慢加入乙二醛溶液，待乙二醛溶液加入完成后開始反應，反應得到含有N-甲基咪唑的粗產品；

（2）將步驟（1）所制得的粗產品接入真空蒸餾冷凝系統，蒸餾出的產物經過冷凝回收進入收集罐，隨后流入精餾原料罐供精制系統使用；

（3）將步驟（2）中精餾原料罐接入精制系統，根據原料濃度和產物N-甲基咪唑的濃度實時動態調整精餾參數，蒸出多余的水得到N-甲基咪唑，精餾塔底部獲得的高純度N-甲基咪唑從精制系統中流出進行罐裝。

所述步驟（1）中甲胺、乙二醛、甲醛和氨水的摩爾比為1:（1~2）:（1~4）:（1~3）。

所述步驟（1）中反應溫度為50~70℃，反應時間為3~5h。

所述步驟（2）中粗真空蒸餾冷凝系統的溫度為60~70℃，冷凝溫度為10℃，真空度為96~99kPa。

所述步驟（3）中精制系統溫度為50~70℃，真空度為96~97kPa。