[發(fā)明專利]一種粗順酐間歇精餾的工藝方法

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• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111732563A
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發(fā)明（設計）人: 夏志強;黃峰;黃馬扶;胡先念;秦子軒
• 申請（專利權）人: 惠州宇新新材料有限公司
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60;B01D3/14
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 鄧聰權

本發(fā)明公開了一種粗順酐間歇精餾的工藝方法，粗酐通過泵打入靜置槽，再沸器浸沒于靜置槽中，使用中壓蒸汽作為熱源，在負壓條件下依次分離出前餾分、中心餾分，塔釜則剩余殘酐。本發(fā)明采用刮膜蒸發(fā)器蒸發(fā)殘酐，可回收殘酐中的順酐，有利于提高順酐的產(chǎn)率；采用負壓操作，降低操作溫度，有利于維持濃縮液中物料的穩(wěn)定，不易結焦；采用刮膜蒸發(fā)器蒸發(fā)殘酐，可回收殘酐中的順酐，渣相再進焚燒爐焚燒，減少了焚燒爐處理量，相比于其他處理方式，更符合環(huán)保要求。

技術領域

本發(fā)明涉及化合物制備技術領域，尤其涉及一種順酐生產(chǎn)時粗順酐間歇精餾的工藝方法。

背景技術

順丁烯二酸酐簡稱為順酐，又名馬來酸酐、2,5-呋喃二酮，是目前世界上僅次于苯酐和醋酐的第三大酸酐。順酐具有強烈的刺激性氣味，溶于乙醇、乙醚和丙酮，難溶于石油醚和四氯化碳，為無色針狀或片狀晶體。主要用于生產(chǎn)γ-丁內(nèi)酯、1,4-丁二醇、四氫呋喃、琥珀酸、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂等的原料，以及醫(yī)藥和農(nóng)藥等領域。

傳統(tǒng)的順酐制備方法為苯催化氧化法，現(xiàn)在苯法逐漸被正丁烷氧化法所取代。目前絕大部分正丁烷氧化法順酐后處理采用溶劑吸收-解吸工藝，典型的有 Hunstman工藝以及Conser工藝。不論哪種工藝，經(jīng)解吸塔分離得到的粗順酐均需要精制才能滿足產(chǎn)品純度要求。針對粗順酐精制，Hunstman工藝使用間歇精制方法，在負壓條件下，輕組分及精制順酐從塔頂分離，塔底為副產(chǎn)物殘酐，殘酐含順酐以及順酐的二聚物、多聚物等。在Hunstman工藝中，殘酐沒有進行再次處理，而是通入焚燒爐焚燒處理，一方面浪費了所含的順酐，產(chǎn)品收率降低，另一方面增加了焚燒爐的處理量，不夠環(huán)保。Conser工藝使用連續(xù)精制方法，在負壓條件下，輕組分及精制順酐從塔頂分離，塔底殘酐不斷累積并在再沸器管壁上結垢，而塔底設置兩個再沸器，定期清洗再沸器，這種方法雖然沒有浪費順酐，但是增加了清洗再沸器的工作量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種粗順酐間歇精餾的工藝方法。

為達到上述的目的，本發(fā)明采用如下的技術方案：

一種粗順酐間歇精餾的工藝方法，包括以下步驟：

a)進料：將粗酐泵入靜置槽中；

b)抽真空：粗酐精制過程為負壓操作，使用真空泵抽真空；

c)建立塔全回流：再沸器通蒸汽，建立精制塔全回流；

d)脫前餾分：再沸器通蒸汽，塔頂氣相經(jīng)冷凝器冷凝后，采出前餾分；

e)中心餾分：再沸器通蒸汽，塔頂氣相經(jīng)冷凝器冷凝后，采出中心餾分；

f)破真空：往精制塔內(nèi)通氮氣；

g)準備狀態(tài)：精制塔進入準備狀態(tài)，等待進料或殘酐回收步驟；

h)進行一定批次后，靜置槽中殘酐會累積，將靜置槽中的殘酐通過泵加壓后，從刮膜蒸發(fā)器的頂部進入刮膜蒸發(fā)器；

i)刮膜蒸發(fā)器在負壓條件下操作，頂部蒸發(fā)出的氣相用冷凝器冷凝后，回收液相順酐；

j)刮膜蒸發(fā)器底部濃縮的渣相通過泵打入一個緩沖罐；

k)緩沖罐中的渣相通過泵打入焚燒爐處理。

優(yōu)選的，步驟b)中負壓條件操作壓力20-50kPaA，更優(yōu)選的，步驟b)中負壓條件操作壓力25-40KPaA。

優(yōu)選的，步驟c)中全回流的回流比為1-15，更優(yōu)選的，步驟c)中全回流的回流比為6-10。

優(yōu)選的，步驟d)中，脫前餾分的回流比為1-10，更優(yōu)選的，步驟d)中脫前餾分的回流比為5-10。