[發明專利]一種苯-d6的制備方法

有效

• 申請號: 202010422668.0
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111592442B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 劉吉平;方祝青;韓佳
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C07C15/04
• 分類號: C07C15/04;C07C1/26;C07C7/00;C07C7/04;C07B59/00
• 代理公司: 北京正陽理工知識產權代理事務所(普通合伙) 11639
• 代理人: 鄔曉楠

1.一種苯-d6的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一、在干燥的室溫環境中將六鹵代苯緩慢加入到溶劑中，其中六鹵代苯與溶劑的質量比為1:(80~100)，以200~300rpm的速率進行攪拌，攪拌0.5~1小時后，得到澄清溶液A；

步驟二、將步驟一得到的澄清溶液A轉移至高壓釜中，在氮氣保護的條件下將氘代試劑B緩慢加入到溶液A中，其中氘代試劑B與六鹵代苯的摩爾比為(2~12):1，加入過程中維持溶液溫度不高于25℃，待氘代試劑B加入完畢后，向混合液中加入催化劑，其中六鹵代苯與催化劑的質量比為(10~15):1，待溶液中無氣泡冒出后，密封反應體系，檢驗裝置氣密性，隨后用氘氣置換釜內氣體，置換3~5次后向高壓釜內充入氘氣，當釜內壓力達到1~3MPa時關閉進氣閥，并以400~600rpm的速率進行攪拌并升溫至35~70℃，保溫12~24小時后，停止攪拌并自然冷卻至室溫，得到混合液C；

步驟三、將步驟二得到的混合液C過濾，將濾液轉移至容器中并置于-5~0℃的高精度中溫循環浴中，通過恒壓滴液漏斗以3~9mL/min的速率向濾液中緩慢滴加溫度不高于5℃去離子水，當無氣泡產生后停止滴加，向溶液中加入3~5粒沸石，對溶液進行分餾，接取78.8℃餾分得到苯-d6；

步驟一中六鹵代苯為六氟苯，六氯苯，六溴苯和六碘苯中的一種；

步驟一中溶劑為無水乙醚，無水四氫呋喃，無水二氯甲烷，無水氯仿和無水丙酮中的一種；

步驟二中氘代試劑B為氘化鋁鋰，氘化鋰和硼氘化鈉中的一種；

步驟二中催化劑為鈀含量10%的鈀碳催化劑或鉑含量10%的鉑碳催化劑。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所有步驟均在干燥室內進行，干燥室內空氣的相對濕度為5%~15%。