[發(fā)明專利]一種硫氧化鈷多孔納米棒材料的制備方法及其應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010422138.6
• 申請(qǐng)日: 2020-05-07
• 公開（公告）號(hào): CN111599606A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶凱;李幼靜;韓磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/30
• 分類號(hào): H01G11/30;H01G11/26;H01G11/86;B82Y30/00
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• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開了一種硫氧化鈷多孔納米棒材料的制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明提供了一種硫氧化鈷多孔納米棒材料的制備方法，包括：水熱合成、煅燒及硫化三個(gè)步驟。本發(fā)明制備方法所得產(chǎn)物比表面積大，性能優(yōu)良，生產(chǎn)成本低且可重復(fù)性高。所制備出的硫氧化鈷多孔納米棒粉體，與乙炔黑和聚偏氟二乙烯按一定比例混合后，將其涂抹于潔凈泡沫鎳上，便可作為超級(jí)電容器電極材料，具有良好的導(dǎo)電性、豐富的氧化還原反應(yīng)、高能量密度和功率密度，在儲(chǔ)能領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備方法及電化學(xué)應(yīng)用交叉領(lǐng)域，具體涉及一種硫氧化鈷多孔納米棒材料的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著當(dāng)今世界環(huán)境污染，溫室效應(yīng)及化石能源的急劇短缺等問題日益嚴(yán)重，現(xiàn)存的資源將不能很好地滿足人類日益增長(zhǎng)的需求，因此亟需尋求可供選擇的可再生能源及其儲(chǔ)存裝置。超級(jí)電容器作為環(huán)境友好型儲(chǔ)能裝置近年來愈發(fā)受到關(guān)注，而其中的電極材料便是關(guān)鍵。目前的超級(jí)電容器電極材料主要分為以下幾類：碳材料、金屬氧化物、導(dǎo)電聚合物。然而，傳統(tǒng)電極材料在實(shí)際應(yīng)用方面存在一定缺陷，比如：比電容低、導(dǎo)電性差、比表面積小、循環(huán)壽命低等，這些缺陷導(dǎo)致難以滿足實(shí)際應(yīng)用需求。

發(fā)明內(nèi)容

作為一種優(yōu)異性能的超級(jí)電容器電極材料的探索，本發(fā)明旨在通過簡(jiǎn)便的多孔納米材料的設(shè)計(jì)，采用一種易操作，低成本的制備方法實(shí)現(xiàn)種硫氧化鈷多孔納米棒的制備，極大提高電極材料的比表面積和導(dǎo)電性。

本發(fā)明提供了一種硫氧化鈷多孔納米棒材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將氨基三乙酸和六水合氯化鈷與去離子水和異丙醇混合，劇烈攪拌均勻后，將溶液倒入反應(yīng)釜中，密封后，置于鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)后冷卻至室溫，將產(chǎn)物離心分離并用去離子水和乙醇清洗后，放入鼓風(fēng)干燥箱中60℃烘干，得到硫氧化鈷納米棒前驅(qū)體；

(2)將硫氧化鈷納米棒前驅(qū)體放入瓷舟，置于馬弗爐中煅燒，得到硫氧化鈷納米棒中間產(chǎn)物；

(3)將硫代乙酰胺、硫氧化鈷納米棒中間產(chǎn)物和無(wú)水乙醇混合，倒入反應(yīng)釜置于鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行硫化反應(yīng)，反應(yīng)后冷卻至室溫，將產(chǎn)物用乙醇離心清洗后，放入鼓風(fēng)干燥箱中60℃烘干后，得到硫氧化鈷多孔納米棒材料。

進(jìn)一步的，步驟(1)中，氨基三乙酸、六水合氯化鈷、異丙醇和去離子水的摩爾比為1∶(1～4)∶(70～210)∶(1200～3000)。

步驟(1)中，水熱反應(yīng)溫度為160～200℃，反應(yīng)時(shí)間為6～10h。

進(jìn)一步的，步驟(2)中，前驅(qū)體煅燒溫度為300～600℃，煅燒時(shí)間為6～12h。

進(jìn)一步的，步驟(3)中，硫氧化鈷納米棒中間產(chǎn)物、硫代乙酰胺和無(wú)水乙醇的摩爾比為1∶(4～20)∶(4200～5600)。

步驟(3)中，硫化反應(yīng)溫度為120～160℃，反應(yīng)時(shí)間為4～8h。

本發(fā)明提供了一種硫氧化鈷多孔納米棒材料，采用以上方法制備。產(chǎn)品前驅(qū)體形貌為表面光滑，粗細(xì)均勻，直徑約為5-10nm的納米棒，中間產(chǎn)物形貌與前驅(qū)體相比，表面變粗糙，具有顆粒感，直徑有一定程度增加，顏色也由原先的粉色變成黑色，最終產(chǎn)物與中間產(chǎn)物形貌無(wú)明顯區(qū)別。納米棒表面的粗糙顆粒感為材料提供了大的比表面積及豐富的氧化還原活性位點(diǎn)，為硫氧化鈷多孔納米棒材料作為電極材料提供了優(yōu)勢(shì)。

本發(fā)明提供了一種硫氧化鈷多孔納米棒材料作為超級(jí)電容器材料的應(yīng)用。