[發明專利]一種耐高溫柔性凹凸棒石復合氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 202010421845.3
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN113683388A
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 胡圓圓;李玉寶;姜小梅;顧亞偉;戴陳曄;云山;陳靜
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B38/00
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 謝觀素

本發明公開了一種耐高溫柔性凹凸棒石復合氣凝膠的制備方法，該復合氣凝膠由凹凸棒石、超長納米羥基磷灰石纖維、二氧化硅組成，其制備方法是在酸性二氧化硅溶膠中加入凹凸棒石粘土高速分散均勻，然后加入超長納米羥基磷灰石纖維低速分散均勻，再調節pH得到凝膠。將凝膠進行真空冷凍干燥得到相應的柔性凹凸棒石復合氣凝膠。該復合氣凝膠孔徑分布為20~800 nm，BET比表面積高達300~1000 m²·g^?1，表觀密度為0.08~0.25 g·cm^?3，常溫熱導率為0.02~0.05 W·m^?1·k^?1，壓縮模量為0.01~1.5 MPa，具有柔性，可以彎曲，可耐1000℃高溫，且1000℃的熱導率為0.10~0.15 W·m^?1·k^?1。本發明制備的凹凸棒石復合氣凝膠柔韌性好，密度低，熱導率低，耐高溫；制備工藝簡單，綠色環保。該復合氣凝膠可應用于建筑保溫、高溫隔熱等領域。

技術領域

本發明屬于化工新材料制備領域，涉及氣凝膠的制備，特別涉及一種耐高溫柔性凹凸棒石復合氣凝膠的制備方法。

背景技術

氣凝膠是一種三維多孔結構的功能性材料，通常由溶膠-凝膠和超臨界干燥工藝制備，具有輕質、極低熱導率等特點，是一類性能優越的保溫隔熱材料，在建筑、工業等領域具有重要的研究和應用價值。目前研究最多的是二氧化硅及其復合氣凝膠，該類氣凝膠通常以有機硅為前驅體，經溶膠-凝膠后采用超臨界干燥技術制備。由于有機硅烷價格貴，超臨界干燥需要高壓釜等昂貴設備，制備工藝復雜、周期長，導致氣凝膠制備成本高。另一方面，二氧化硅氣凝膠自身力學性能差，脆性大，在較小的外力作用下其結構容易發生坍塌，目前市場上的氣凝膠隔熱氈在施工過程中還容易產生粉塵，危害人體健康。

黏土基氣凝膠應具有較好的力學性能，使用過程中不產生粉塵而受到關注，美國專利US3203903報道了在聚合物中加入粘土，通過冷凍干燥的方法制備出尺寸穩定、力學性能好的復合氣凝膠材料。美國專利US20070208124報道了將聚合物、粘土、粘結劑進行混合后通過冷凍干燥的方法制備了具有納米孔的復合氣凝膠材料，但由于聚合物和粘結劑含量高，復合氣凝膠的阻燃性能較差。Wang等人將聚乙烯醇與鈉蒙脫石混合后再加入多磷酸銨阻燃劑同時提高了氣凝膠的力學性能和阻燃性能（Wang Y T, Liao S F, Shang K, etal. Efficient Approach to Improving the Flame Retardancy of Poly(vinylalcohol)/Clay Aerogels: Incorporating Piperazine-Modified AmmoniumPolyphosphate[J]. Acs Applied Materials Interfaces, 2015, 7(3):1780-1786.）。中國專利CN103113043報道了在無機微納米粒子與聚合物的混合溶液中加入可交聯的聚合物以及增強纖維來提高復合氣凝膠的力學性能，但需要經過后續的固化交聯步驟。目前報道的復合氣凝膠由于使用可溶性的聚合物使氣凝膠不耐高溫，限制了氣凝膠在高溫領域的應用；另一方面目前制備的黏土氣凝膠沒有柔性，不能應用于曲面的保溫隔熱，限制了其應用領域。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種耐高溫柔性凹凸棒石復合氣凝膠的制備方法，本發明提供的氣凝膠材料采用了超長納米羥基磷灰石為增韌材料，解決了目前凹凸棒石復合氣凝膠沒有柔性的問題；該方法在制備過程中不使用任何有機溶劑，無廢水、廢氣、廢渣排放，符合綠色環保要求；而且制備方法簡便、成本低廉、易于工業化生產。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種耐高溫柔性凹凸棒石復合氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、將凹凸棒石黏土加入到酸性二氧化硅溶膠中進行高速攪拌分散得到均勻漿料，再加入超長納米羥基磷灰石纖維低速攪拌分散均勻的復合漿料，最后在復合漿料中加入濃氨水調節pH到8~10靜置形成凝膠；