[發明專利]一種磁性納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010421309.3
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111701612A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 陶虎春;鄧麗平
• 申請（專利權）人: 北京大學深圳研究生院
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/34;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳眾贏通寶知識產權代理事務所(普通合伙) 44423
• 代理人: 樊寶忠

1.一種磁性納米復合材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

采用熱聚合法制備g-C3N4；

采用溶劑熱法制備磁性CoFe2O4；

將所述g-C3N4和所述磁性CoFe2O4混合，采用超聲水熱法制備CoFe2O4/g-C3N4磁性納米復合材料；具體包括步驟：

稱取第一質量的所述g-C3N4和第二質量的所述磁性CoFe2O4，并加入到陶瓷坩堝內；

將第一容量的乙醇和第二容量的超純水加入到所述陶瓷坩堝內，超聲第六時間；

在第二水浴溫度的水浴中連續攪拌加熱，并進行蒸發得到第一混合物；

將盛有所述第一混合物的所述陶瓷坩堝置于馬弗爐中，以第三升溫速度升溫至第六溫度，并在所述第六溫度下灼燒第七時間，且冷卻至室溫得到第二混合物；

將所述第二混合物用超純水沖洗多次，并置于烘箱在第七溫度下干燥第八時間，得到所述CoFe2O4/g-C3N4磁性納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的磁性納米復合材料制備方法，其特征在于，所述采用熱聚合法制備g-C3N4，具體包括步驟：

將三聚氰胺加入到陶瓷坩堝內，放入所述馬弗爐進行一次灼燒，設置所述一次灼燒的溫度以第一升溫速度升溫至第一溫度并灼燒第一時間；

冷卻得到燒結固體，并將所述燒結固體研磨第一研磨時間得到第一固體粉末；

將所述第一固體粉末加入到陶瓷坩堝內，放入馬弗爐進行二次灼燒，設置所述二次灼燒的溫度以第二升溫速度升溫至第二溫度并灼燒第二時間；

冷卻得到第二固體粉末，并將所述第二固體粉末研磨第二研磨時間得到所述g-C3N4。

3.根據權利要求2所述的磁性納米復合材料制備方法，其特征在于，所述采用溶劑熱法制備磁性CoFe2O4，具體包括步驟：

取第一摩爾比的Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于超純水中，得到溶液A；

取第一質量的C6H8O7·H2O溶于超純水中，使得金屬離子(Co2++Fe3+)/檸檬酸的摩爾比等于1.0，得到溶液B；

在磁攪拌下，將所述溶液A逐滴加入到所述溶液B中得到第一混合溶液；

將所述第一混合溶液在第一水浴溫度的水浴中加熱反應第三時間，得到第二混合溶液；

將所述第二混合溶液放入烘箱內，以第四溫度烘干第四時間得到凝膠；

將所述凝膠在第五溫度下灼燒第五時間，制得所述磁性CoFe2O4。

4.根據權利要求3所述的磁性納米復合材料制備方法，其特征在于，

所述第一升溫速度為1-3℃/min，所述第一溫度為500-600℃，所述第一時間為3.5-4.5h；

所述第二升溫速度為1-3℃/min，所述第二溫度為450-550℃，所述第二時間為1.5-2.5h；

所述第一研磨時間為15-20min，所述第二研磨時間為15-20min；

所述第一摩爾比為1:1.8-1:2.2；

所述第一水浴溫度為55-65℃，所述第三時間為0.8-1.3h，所述第四溫度為85-95℃，所述第四時間為22-26h；

所述第五溫度為280-520℃，所述第五時間3.5-4.5h。

5.根據權利要求4所述的磁性納米復合材料制備方法，其特征在于，

所述第二質量和所述第一質量的比例關系為0.08:1-0.45；

所述第六時間為25-35min；

所述第二水浴溫度為75-85℃；

所述第三升溫速度為1.5-2.5℃/min，所述第六溫度為250-350℃，所述第七時間為1.5-2.5h；

所述第七溫度為55-65℃，所述第八時間為22-26h。