[發明專利]一種異丁酸鈉廢水的處理方法

有效

• 申請號: 202010421094.5
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111689606B
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 喬旭;陳獻;崔咪芬;費兆陽;劉清;湯吉海;張竹修
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;南京資環工程技術研究院有限公司
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C01D5/16;C02F101/30
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;邢賢冬

本發明公開了一種異丁酸鈉廢水的處理方法，先采用濃硫酸對異丁酸鈉廢水進行酸化，酸化后分層，分相，得到油相和含硫酸鈉的水相，含硫酸鈉的水相進入多級吸附柱串聯的吸附系統中經過吸附劑吸附，水相中COD降至≤40mg/L；以氫氧化鈉溶液對吸附劑進行脫附再生，吸附劑吸附的異丁酸與氫氧化鈉形成異丁酸鈉水溶液，采用濃硫酸對異丁酸鈉水溶液進行酸化，分相，得到水相和含異丁酸的油相，水相返回至多級吸附柱，依次進行吸附、脫附再生、酸化、分相處理，循環處理至水相析出硫酸鈉晶體，固液分離，硫酸鈉晶體在催化劑作用下進行固相法臨氧裂解處理，得到TOC含量低于10mg/kg的硫酸鈉產品。本發明異丁酸的總回收率達到99％以上。

技術領域

本發明屬于化工廢水處理中醇酯十二生產廢水的治理領域，具體涉及一種異丁酸鈉廢水的綜合治理方法。

背景技術

非水溶性綠色成膜助劑醇酯十二(化學名稱：2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯)的生產以異丁醛為原料，在反應后會產生大量的異丁酸鈉廢水，并且廢水中存在少量異丁醛和醇酯十二，常規生化法難以處理。

中國專利CN105016415A采用稀鹽酸或稀硫酸將有機酸鋰轉化為羧酸，再用環己烷萃取的方法回收有機酸，由于該專利采用環己烷為萃取劑，故需要將其回收后再循環使用，并且未給出如何處理酸化后的廢水。中國專利CN105646212A采用鹵代烷酯化法處理異丁酸鹽廢水，在縛酸劑的存在下，鹵代烷與異丁酸鹽反應生成異丁酸酯，該法需要在酸性條件下進行加壓反應，對設備材質要求較高，并且也未說明如何處理酯化后的廢水。中國專利申請CN107176739A采用先酸化，再在生成的硫酸鹽的鹽析作用下分離出異丁酸，再進行蒸餾使水相的COD降低至2000mg/L以下，同時使硫酸鹽中有機物含量降低到0.2％以內，采用該方法處理異丁酸鈉廢水后，得到的硫酸鹽中的有機物含量仍然偏高。

發明內容

本發明針對醇酯十二生產中異丁酸鈉廢水的治理提供一種方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種異丁酸鈉廢水的處理方法，該處理方法先采用濃硫酸對異丁酸鈉廢水進行酸化，酸化后分層，分相，得到油相和含硫酸鈉的水相，油相中異丁酸質量分數≥80％，油相返回到生產系統再利用，含硫酸鈉的水相進入多級吸附柱串聯的吸附系統中經過吸附劑吸附，水相中COD降至≤40mg/L；以氫氧化鈉溶液為脫附劑對吸附飽和的吸附劑進行脫附再生，吸附劑吸附的異丁酸與氫氧化鈉形成高濃度的異丁酸鈉水溶液，脫附再生后的吸附劑回用于吸附，采用濃硫酸對異丁酸鈉水溶液進行酸化，分相，得到水相和含異丁酸的油相，含異丁酸的油相返回生產系統，水相返回至多級吸附柱，依次進行吸附、脫附再生、酸化、分相處理，循環處理至水相析出硫酸鈉晶體，固液分離，除去硫酸鈉晶體的水相含有異丁酸，返回多級吸附柱，依次進行吸附、脫附再生、酸化、分相處理；硫酸鈉晶體在催化劑作用下進行固相法臨氧裂解處理，得到TOC含量低于10mg/kg的硫酸鈉產品。

本發明所述的異丁酸鈉廢水的處理方法，具體包括以下步驟：

步驟(1)、酸化：采用濃硫酸調節異丁酸鈉廢水的pH至2～3，生成異丁酸和硫酸鈉，分相，得到含異丁酸的油相和含硫酸鈉的水相，油相返回到生產系統；

步驟(2)、吸附：步驟(1)得到的含硫酸鈉的水相進入多級吸附柱串聯的吸附系統中，由吸附劑對異丁酸進行吸附，末級吸附柱排出的廢水中COD值≤40mg/L；

步驟(3)、脫附：當某一級吸附柱吸附飽和，以氫氧化鈉水溶液為脫附劑，對吸附飽和的吸附柱進行脫附再生，得到異丁酸鈉水溶液；脫附的同時將含硫酸鈉的廢水通入由余下的吸附柱串聯成的吸附系統進行吸附；

步驟(4)、酸化：采用濃硫酸對步驟(3)得到的異丁酸鈉水溶液進行酸化，調節pH至2～3，該過程中，濃硫酸先中和過量的氫氧化鈉，然后再使異丁酸鈉酸化析出部分異丁酸，待析出異丁酸油相，分相，得到水相和含異丁酸的油相，油相返回到生產系統，水相再次返回到步驟(2)多級吸附柱，依次進行吸附、脫附再生、酸化、分相處理；