[發明專利]一種黃鐵礦中微量元素的檢測方法

有效

• 申請號: 202010420924.2
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111413189B
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 劉艷紅;薛丁帥;張丹萍
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40;G01N21/73;G01N27/62;C08G18/76;C08G18/77;C08G18/38;C08G18/67;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/66;C08J9/36;C08J9/08;C08G101/00
• 代理公司: 北京中知星原知識產權代理事務所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

1.一種黃鐵礦中微量元素的檢測方法，所述方法包括如下步驟：(1)將黃鐵礦消解；(2)使用改性PUF/肽聚糖復合體吸附酸液中的鐵基質，所述酸液中鹽酸濃度為6-8.5M；(3)通過ICP-MS和ICP-OES檢測微量元素含量；其特征在于，所述改性PUF是經過異硫氰酸酯和硫醇改性的聚氨酯泡沫，所述改性PUF/肽聚糖復合體是在所述改性PUF的基礎上通過戊二醛將肽聚糖偶連到改性PUF表面得到。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述黃鐵礦待檢測樣品重量為10-20mg，所述步驟(2)酸液中HCl濃度為8-8.5M。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述的改性PUF由A組分與B組分在聚氨酯發泡機內經過發泡反應制備得到，所述A組分包括聚醚多元醇、硫醇、發泡劑、交聯劑，所述B組分包括甲苯二異氰酸酯(TDI)、4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、多苯基多亞甲基多異氰酸酯(粗MDI)中的一種與異硫氰酸酯的組合。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述聚醚多元醇選自聚氧化丙烯二醇、聚醚三醇、聚四氫呋喃中的至少一種，分子量為2000-4800，所述交聯劑為1,4-丁二醇(BDO)或乙二醇中的一種，所述發泡劑為水。

5.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述異硫氰酸酯選自苯基異硫氰酸酯和/或對甲苯磺酰異硫氰酸酯，所述硫醇選自2-巰基乙醇、2-丁烯-1-硫醇、丙烯硫醇中的至少一種。

6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述改性PUF通過如下方法制備得到：將包括以下重量份的原料聚四氫呋喃80份、2-丁烯-1-硫醇5-10份、丙烯硫醇10-20份、交聯劑1,4-丁二醇3-5份、水1-2份投入發泡機中攪拌得到A組分，再將包括以下重量份原料的B組分加入到A組分中：MDI 50-80份、粗MDI 40-50份、對甲苯磺酰異硫氰酸酯20-30份，攪拌，在30-40℃下發泡反應2-4小時得到改性PUF。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述改性PUF/肽聚糖復合體通過如下方法制備得到：1)將改性PUF在濃度為4-5moL/L的鹽酸中70-90℃下加熱3-4小時使其表面氨基裸露，形成改性PUF-NH₂；2)將改性PUF-NH₂置于肽聚糖水溶液中，逐滴加入戊二醛，在37-40℃下加熱反應24-36小時；3)將反應產物用清水洗滌3-5次，烘干，得到改性PUF/肽聚糖復合體。

8.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟1)中鹽酸溶液與改性PUF的體積質量比為80-100:1mL/g，所述步驟2)中肽聚糖水溶液的濃度為40-60g/L，肽聚糖水溶液與改性PUF-NH₂的體積質量比為80-100:1mL/g，戊二醛的滴加體積為反應體系體積的5-15％。

9.一種權利要求1-8任一所述的黃鐵礦中微量元素的檢測方法在地球化學，宇宙化學和環境研究中對少量富鐵樣品的微量元素分析的應用，所述少量富鐵樣品的用量為10-20mg。