[發明專利]一種高芳烴氫化樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202010419973.4
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111592617B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 王斌;孫向東
• 申請（專利權）人: 恒河材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08F240/00
• 分類號: C08F240/00;C08F8/04;B01J23/44;B01J23/881
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233
• 代理人: 魏峯

1.一種高芳烴氫化樹脂的制備方法，包括：

(1)將乙烯焦油精餾切割得到餾程為180～260℃的餾分A，經填料床脫膠質待用；其中，餾分A的組成為：甲基苯乙烯0.5～4.0wt％，二氫雙環戊二烯0.5～2.0wt％，茚2.0～5.0wt％，甲基茚10.0～25.0wt％，二甲基茚3.0～8.0wt％，萘20.0～35.0wt％，甲基萘10.0～15.0wt％，二甲基萘3.0～8.0wt％，其余為惰性組分；

(2)將餾分A與C5單烯烴按質量比1:0～0.2混合得到配料B；在帶攪拌的反應釜內先投入占總物料質量40～60％的溶劑和0.2～2.0％的Friedel-Crafts催化劑，再于-30～10℃下滴加配料B，反應0.5～3h，得到聚合液；其中，C5單烯烴的組成為：1-戊烯2.0～5.0wt％，2-戊烯10.0～20.0wt％，2-甲基-1-丁烯8.0～15.0wt％，2-甲基-2-丁烯20.0～30.0wt％，環戊烯0～5.0wt％，其余為惰性組分；

(3)將步驟(2)中的聚合液進行堿洗，再水洗至中性，脫除催化劑；然后于真空度-0.08～-0.09MPa下減壓精餾至200～250℃，脫除溶劑和低聚物，得到樹脂液；

(4)將步驟(3)中的樹脂液與加氫礦物油按質量比1:2～10稀釋后送入一段加氫反應器，在Fe-Mo/γ-Al₂O₃加氫催化劑的作用下，于壓力10～18MPa、溫度280～350℃下與H₂反應，得到加氫樹脂液A；

(5)將步驟(4)得到的加氫樹脂液A送入活性氧化鋁填料塔，于120～180℃下脫除雜質；再送入二段加氫反應器，在金屬改性Pd/γ-Al₂O₃催化劑作用下，于壓力12～15MPa、溫度240～300℃下與H₂反應，得到加氫樹脂液B；其中，活性氧化鋁經0.05～1.5wt％硫酸鐵或硫酸鋁改性獲得；

(6)將步驟(5)得到的加氫樹脂液B送入精餾塔，于真空度-0.080～-0.095MPa，溫度200～260℃下進行精餾，塔頂得到回收溶劑，塔釡物料經造粒后即得高芳烴氫化樹脂。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的填料床中的填料為惰性氧化鋁瓷球，平均直徑為6～13mm。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的配料B的組成為：1-戊烯0～0.83wt％，2-戊烯0～3.33wt％，2-甲基-1-丁烯0～2.5wt％，2-甲基-2-丁烯0～5.0wt％，環戊烯0～0.83wt％，甲基苯乙烯0.42～4.0wt％，二氫雙環戊二烯0.42～2.0wt％，茚1.67～5.0wt％，甲基茚8.33～25.0wt％，二甲基茚2.5～8.0wt％，萘16.67～35.0wt％，甲基萘8.33～15.0wt％，二甲基萘2.5～8.0wt％，其余為惰性組分。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的溶劑為甲苯、二甲苯、三甲苯中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中的Fe-Mo/γ-Al₂O₃加氫催化劑的Fe/Mo摩爾比＝1.5～2.2:1，γ-Al₂O₃含量為55～70wt％。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中的活性氧化鋁平均直徑為13～25mm。