[發(fā)明專利]一種粉末涂料專用高性能端羧基聚酯樹脂及其合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010419752.7 | 申請日: | 2020-05-18 |
| 公開(公告)號: | CN111748082A | 公開(公告)日: | 2020-10-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王方銀 | 申請(專利權(quán))人: | 安徽美佳新材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/672 | 分類號: | C08G63/672;C08G63/78;C09D167/06;C09D163/00;C09D5/03;C09D7/61;C09D7/63 |
| 代理公司: | 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 劉松 |
| 地址: | 241200 *** | 國省代碼: | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 粉末涂料 專用 性能 羧基 聚酯樹脂 及其 合成 方法 | ||
1.一種粉末涂料專用高性能端羧基聚酯樹脂,酸值戶內(nèi)型為70.7mgKOH/g,熔融粘度為3500mPa.s,軟化點(diǎn):106℃,樹脂的數(shù)均分子量為3209,重均分子量為5425,分子量分布為1.53,樹脂的玻璃化溫度為53.52℃;酸值戶外型為35.6mgKOH/g,熔融粘度為5500mPa.s,軟化點(diǎn):116℃,樹脂的數(shù)均分子量為5506,重均分子量為8356,分子量分布為1.48,樹脂的玻璃化溫度為63.46℃,其由以下重量份的原料熔融縮聚反應(yīng)得到:
多元醇:28~40
多元酸:41~49
催化劑:0.02~0.1
抗氧化劑:0.2~0.8
固化促進(jìn)劑:0.02~0.45;
所述多元醇包括新戊二醇,乙二醇,還包括2-甲基-1,3-丙二醇,1,6-己二醇,1,4-環(huán)己烷二甲醇,2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇,二乙二醇,三羥甲基丙烷;各組分之間為任意重量比例;
所述多元酸包括對苯二甲酸,己二酸,還包括1,4-環(huán)己烷二甲酸,間苯二甲酸;各組分之間為任意重量比例。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉末涂料專用高性能端羧基聚酯樹脂,其特征在于,所述催化劑為單丁基氧化錫。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種粉末涂料專用高性能端羧基聚酯樹脂,其特征在于,所述抗氧化劑為亞磷酸三苯酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種粉末涂料專用高性能端羧基聚酯樹脂及其合成方法,其特征在于,所述固化促進(jìn)劑為三苯基乙基溴化膦。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉末涂料專用高性能端羧基聚酯樹脂的合成方法,其特征在于,所述高性能端羧基聚酯樹脂的合成方法采用了三步法制備而成,具體步驟如下:
S1:按配方量將新戊二醇,乙二醇,2-甲基-1,3-丙二醇,1,6-己二醇,1,4-環(huán)己烷二甲醇,2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇,二乙二醇,三羥甲基丙烷,水添加至2000ml的三口燒瓶中,打開電加熱套,啟動(dòng)攪拌,速度調(diào)節(jié)至20rpm,將溫度升至80℃時(shí)保持至物料全部融化,之后將對苯二甲酸,己二酸,1,4-環(huán)己烷二甲酸,間苯二甲酸,作為催化劑的單丁基氧化錫加入到三口燒瓶中,開啟攪拌,速度調(diào)節(jié)至20rpm,升溫至160℃,調(diào)節(jié)攪拌速度至70rpm,同時(shí)調(diào)節(jié)電加熱套的升溫速度,按工藝要求升溫至240-250℃。
S2:將反應(yīng)容器內(nèi)物料降溫至200-220℃時(shí),投入抗氧劑亞磷酸三苯酯,間苯二甲酸,偏苯三酸酐等物料,開啟攪拌,調(diào)節(jié)攪拌速度至70rpm,同時(shí)調(diào)節(jié)電加熱套的升溫速度,加熱升溫至240-250℃。
S3:將物料降溫至210-240℃,調(diào)節(jié)攪拌速度至60rpm,開啟真空泵,停止真空泵后,取樣檢測酸值在19-50mgKOH/g,然后將物料溫度降至190-220℃,投入抗氧劑和固化促進(jìn)劑,攪拌均勻后放料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種粉末涂料專用高性能端羧基聚酯樹脂的合成方法,其特征在于,所述步驟S1中當(dāng)按照工藝要求將溫度升至至240-250℃時(shí)要維持至容器內(nèi)物料透明,頂溫下降,之后取樣測定酸值在5-30mgKOH/g。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種粉末涂料專用高性能端羧基聚酯樹脂的合成方法,其特征在于,所述步驟S2中當(dāng)按照工藝要求將溫度升至至240-250℃時(shí)維持至頂溫下降,并且物料無色透明時(shí),取樣檢測酸值在30-70mgKOH/g。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種粉末涂料專用高性能端羧基聚酯樹脂的合成方法,其特征在于,所述步驟S3打開真空泵后要緩慢減壓真空至真空度為-0.10mPa,真空時(shí)間在30-90分鐘。
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