[發明專利]一種測量染料/金屬有機框架復合材料中染料含量的方法

有效

• 申請號: 202010419073.X
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111562230B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 王瑾;胡回清;劉曉麗
• 申請（專利權）人: 南京郵電大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/28
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 王素琴

本發明公開了一種測量染料/金屬有機框架復合材料中染料含量的方法，主要步驟為：1、原位合成Dye@MOF、獲取反應余液的紫外吸收光譜；2、獲取與步驟1中反應余液的紫外吸收峰位置相同的參考溶液R；3、繪制標準關系曲線；4、獲取步驟1中反應余液中Dye的濃度；5、計算Dye@MOF復合材料中Dye的含量及Dye在Dye@MOF中的比例。整體過程較為簡單，可操作性強，充分考慮了原位法制備Dye@MOF材料的過程中高溫條件會導致Dye的紫外吸收譜發生變化的特性，利用該方法可對Dye@MOF中Dye含量做合理的表征，進而精準表征利用原位合成法制備的MOF復合發光材料的發光性能。

技術領域

本發明屬于材料測試技術領域，具體涉及一種測量染料/金屬有機框架復合材料中染料含量的方法，特別是一種測量Dye@MOF中Dye含量的方法。

背景技術

金屬有機框架(Metal–organicframework,MOF)也稱作配位聚合物，它是一類由有機配體和金屬中心通過自組裝形成的具有一維、二維、三維的無限網絡結構的晶體材料。兼有無機材料的剛性和有機材料的柔性特征。使其在現代材料研究方面呈現出巨大的發展潛力和誘人的發展前景。

目前，基于金屬有機框架制備的復合發光材料吸引了人們的廣泛關注，其與傳統發光材料相比，無論在性質、合成還是組成方面均具有不可比擬的優勢。在性質方面，MOF復合發光材料的金屬離子在配位時，具有優先的配位幾何構型，與特定形狀的有機配體配位可以形成可預測結構的MOF結構；在合成方面，MOF復合發光材料反應條件溫和，如水熱法溫度一般在60-120℃，還可以通過微波，超聲等方法加以輔助，明顯可以縮短反應時間；在組成方面，由于MOF復合發光材料兼具了有機材料與無機材料兩種性能，所以增加了其發光形式的多樣性。

MOF復合發光材料的發光性能主要來源于配體發光、電荷轉移發光、客體發光及金屬離子發光等。其中，對于客體發光的MOF復合發光材料，客體的濃度會對復合材料的發光性能產生極大的影響。當MOF復合發光材料被大量制備出來之后，需要在不影響MOF復合發光材料的發光性能的情況下測量客體含量，從而精確表征其發光性能。

利用活化吸附法制備Dye@MOF時，是先經過高溫加熱制備MOF，然后在常溫下將MOF材料放置在含有已知含量的Dye溶液中以在MOF的孔道中吸附Dye，濾去Dye@MOF材料可得到反應余液，通過測量反應余液中Dye的紫外吸收強度可確定反應余液中未參與反應的Dye的含量，從而根據已知的Dye含量計算得到Dye@MOF中Dye的含量，進而表征復合發光材料的發光性能。

然而，利用該方法對利用原位合成法制備的MOF復合發光材料的發光性能進行表征時則不適用，主要是因為Dye和MOF各組分組成的前驅體溶液需同時經過高溫加熱而反應得到Dye@MOF，由于存在針對Dye的加熱過程，所以反應余液中Dye的紫外吸收峰位置會發生變化，出現與前驅體溶液中Dye的紫外吸收峰位置不一樣的情況，導致根據反應余液中Dye的紫外吸收峰強度的變化不能直接確定Dye@MOF中Dye的含量，最終導致對材料發光性能的表征不精確的問題。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中的不足，提供一種測量染料/金屬有機框架復合材料中染料含量的方法，考慮了原位合成法制備Dye@MOF材料過程中高溫條件會導致Dye的紫外吸收譜發生變化的特點，經改進后可對Dye含量做出合理的表征。

本發明的技術方案為：本發明公開一種測量染料/金屬有機框架復合材料中染料含量的方法，具體包括如下步驟：

(1)原位合成Dye@MOF(Dye指染料分子，MOF指金屬有機骨架)、獲取反應余液的紫外吸收光譜：制備含有MOF組分和Dye的前驅體溶液，同時記錄前驅體溶液總體積為VmL、Dye的初始含量為a mg/mL；高溫加熱前驅體溶液后得到Dye@MOF材料，濾去Dye@MOF材料后得到反應余液，測試并繪制反應余液的紫外吸收光譜圖，同時記錄所得到的Dye@MOF質量為Mmg；