[發(fā)明專(zhuān)利]一種多層堆疊納米片CoS-CeO2

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010418470.5
• 申請(qǐng)日: 2020-05-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111632606A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鞠熀先;周金芝;任祥;范大偉;孫旭;匡軒;王斌;張勇;魏琴
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/043
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/043;C25B11/06;C25B1/00
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 趙鳳

1.一種多層堆疊納米片CoS-CeO₂氮?dú)膺€原催化劑的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：

（1）在特定反應(yīng)溶液中加入固定比例的鈷、鈰試劑制得預(yù)反應(yīng)液，利用水熱合成法在一定溫度下加熱預(yù)反應(yīng)液一定時(shí)間，自然冷卻，洗滌干燥收集得到的鈷鈰前驅(qū)體；

（2）將鈷鈰前驅(qū)體置于管式爐中，固定氮?dú)饬魉佟㈧褵郎囟炔⒓尤肓蚍圩鳛榱蚧噭┻M(jìn)行硫化反應(yīng)，得到多層堆疊納米片催化劑材料硫化鈷氧化鈰雜化物CoS-CeO₂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多層堆疊納米片CoS-CeO₂氮?dú)膺€原催化劑的制備方法，其特征在于：

所述步驟（1）中，特定反應(yīng)溶液尿素和硫脲的混合溶液；鈷源試劑為六水合硝酸鈷、氯化鈷、乙酰丙酮鈷、硫酸鈷、乙酸鈷中的一種或幾種，鈷源溶液的濃度為0.005~ 0.04 mol/L；鈰源為硝酸鈰銨、六水合硝酸鈰、七水合氯化鈰、硫酸鈰、醋酸鈰中的一種或幾種，鈰源溶液的濃度為0.002 ~ 0.02mol/L；鈷源與鈰源的摩爾比為10:1 ~ 1:1；鈷鈰預(yù)反應(yīng)液反應(yīng)溫度為100 ^oC ~ 180 ^oC，反應(yīng)時(shí)間為6 ~ 14 h；

所述步驟（2）中，氮?dú)饬魉贋?0 ~ 50 mL/min；用到的硫化試劑為升華硫，其中硫化試劑與鈷鈰前驅(qū)體的質(zhì)量比為1:10 ~ 1:100；鈷鈰前驅(qū)體在管式爐中的硫化溫度為300 ^oC ~600 ^oC，硫化時(shí)間為1 ~ 6 h，升溫速率為0.5 ^oC/min。

3.一種多層堆疊納米片CoS-CeO₂氮?dú)膺€原催化劑的制備方法，其特征在于，采用單室膜電極氮?dú)膺€原電催化性能測(cè)試，步驟如下：

（1）將CoS-CeO₂配置成0.1 ~ 5 mg/mL的墨水液，滴涂在質(zhì)子交換膜上，室溫下微干；配置0 ~ 1 mg/mL的Nafion溶液，滴涂在上述微干的CoS-CeO₂表面，即制得電催化氮?dú)膺€原膜電極；

（2）利用上述膜電極為工作電極，石墨電極為對(duì)電極，以Ag/AgCl電極為參比電極，以0.1 ~ 2 mol/L 硫酸鈉-高氯酸鋰混合溶液為電解液，進(jìn)行電催化氮?dú)膺€原過(guò)程。

4.一種多層堆疊納米片CoS-CeO₂氮?dú)膺€原催化劑的制備方法，其特征在于，所述的單室膜電極氮?dú)膺€原電催化測(cè)試系統(tǒng)，如圖1所示，（1）是固定底座；（2）是膜電極，其中CoS-CeO₂催化劑在單室電解池外側(cè)；（3）是微型漏斗接收器；（4）是氨溶液儲(chǔ)液池；（5）是所述的硫酸鈉-高氯酸鋰混合電解液；（6）是單室電解池；（7）是進(jìn)液管；（8）是對(duì)電極；（9）是參比電極；（10）是氣壓平衡出口；（11）是工作電極引線(xiàn)；（12）是微量滴液器；（13）是氮?dú)廨斔屯ǖ馈?/p>