[發(fā)明專利]一種二氧化鈦納米纖維負(fù)極材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010418175.X | 申請日： | 2020-05-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111575833B | 公開（公告）日： | 2022-10-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張瑤瑤;彭文舉;胡高;丁偉;羅杰;丁瑜;王鋒;杜軍;付爭兵;楊雄;王麗;徐建軍;張曼 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北工程學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | D01F9/10 | 分類號(hào)： | D01F9/10;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 武漢開元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104 | 代理人： | 趙龍?bào)J |
| 地址： | 432000 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 納米 纖維 負(fù)極 材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及鋰離子電池負(fù)極材料制備工藝領(lǐng)域，尤其涉及一種二氧化鈦納米纖維負(fù)極材料的制備方法。其包括步驟：(1)前軀體溶液的制備：向溶劑中加入鈦源、水解抑制劑、溫敏材料、聚乙烯吡咯烷酮，充分溶解后得到前軀體溶液，所述溫敏材料為聚N?異丙基丙烯酰胺；(2)靜電紡絲：將前軀體溶液注入靜電紡絲設(shè)備中制備納米纖維；(3)煅燒：將納米纖維烘干后置于管式爐中煅燒，冷卻后研磨并收集產(chǎn)物。制備得到的二氧化鈦納米纖維具有形貌完整，電化學(xué)性能優(yōu)異的特性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰離子電池負(fù)極材料制備工藝領(lǐng)域，尤其涉及一種二氧化鈦納米纖維負(fù)極材料的制備方法。
背景技術(shù)
隨著當(dāng)今社會(huì)科技的不斷發(fā)展，人們對高能便攜式電源的需求不斷激增，鋰離子電池正是目前應(yīng)用范圍最為廣泛的高能便攜式電源之一，人們對鋰離子電池性能的要求也不斷提高，TiO2作為鋰離子電池負(fù)極材料，在嵌鋰和脫鋰過程中體積膨脹小(3％)，放電平臺(tái)在1.7V左右，而且具有原料豐富、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，是提高鋰離子電池電化學(xué)性能的有效材料之一。
TiO2具有開放的晶體結(jié)構(gòu)，使得TiO2粒子可以接受外來離子的電子，并為嵌入的陽離子(Li+)提供空位。TiO2用于鋰離子電池的優(yōu)勢在于嵌鋰電位較高；在有機(jī)電解液中的溶解度較小，嵌脫鋰過程中的結(jié)構(gòu)變化小，材料的循環(huán)性能和使用壽命高。二氧化鈦(TiO2)的理論比容量為335mAhg-1，具有嵌鋰電位較高，穩(wěn)定性強(qiáng)，綠色環(huán)保等特點(diǎn)，是動(dòng)力型鋰離子電池的理想負(fù)極材料之一。
一般TiO2的制備方法有溶膠-凝膠法、水熱法、水解沉淀法、靜電紡絲法。其中，靜電紡絲技術(shù)是利用高壓電場作用，將聚合物溶液進(jìn)行噴射拉伸，獲得聚合物纖維。該技術(shù)操作方便，能耗低，制備的纖維具有比表面積大、粗細(xì)可控、均一性高、長徑比大等優(yōu)點(diǎn)，但是傳統(tǒng)靜電紡絲技術(shù)制備得到的二氧化鈦納米纖維易出現(xiàn)斷裂，其形貌不完整，而且電化學(xué)性能也難以滿足要求。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上問題，本發(fā)明的目的是提供一種二氧化鈦納米纖維負(fù)極材料的制備方法，制備得到的二氧化鈦納米纖維具有形貌完整，電化學(xué)性能優(yōu)異的特性。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所設(shè)計(jì)的二氧化鈦納米纖維負(fù)極材料的制備方法，包括步驟：
(1)前軀體溶液的制備：向溶劑中加入鈦源、水解抑制劑、溫敏材料、聚乙烯吡咯烷酮，充分溶解后得到前軀體溶液，所述溫敏材料為聚N-異丙基丙烯酰胺；
(2)靜電紡絲：將前軀體溶液注入靜電紡絲設(shè)備中制備納米纖維；
(3)煅燒：將納米纖維烘干后置于管式爐中煅燒，冷卻后研磨并收集產(chǎn)物。
作為優(yōu)選方案，所述步驟(1)中鈦源為鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯；聚乙烯吡咯烷酮平均分子量為1300000；鈦源、聚N-異丙基丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為1：0.2～0.5：0.2～0.5；溶劑為乙醇或N,N-二甲基甲酰胺；水解抑制劑為甲酸或乙酸。
作為優(yōu)選方案，所述步驟(2)中靜電紡絲的參數(shù)為正直流電壓為10～14KV，溶液注射速度為0.5～3.0mL/h，鋁箔作為納米纖維的收集器。
作為優(yōu)選方案，所述步驟(3)的煅燒過程分為兩個(gè)階段，第一階段為在空氣中從室溫以1～5℃/min的速度至200～300℃除去樣品中的溶劑；第二階段在空氣或氮?dú)鈿夥罩幸?～5℃/min的速度至500～700℃，并在500～700℃保溫1～5小時(shí)。
作為優(yōu)選方案，所述第二階段在氮?dú)鈿夥罩幸?～2℃/min的速度至600～700℃，并在600～700℃保溫1～5小時(shí)。
與現(xiàn)有的TiO2納米纖維的制備方法相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
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