[發(fā)明專利]一種利用仲氫誘導(dǎo)極化的高場原位極化方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010417070.2 | 申請日： | 2020-05-18 |
| 公開（公告）號： | CN111580029B | 公開（公告）日： | 2022-05-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王偉宇;徐君;鄧風(fēng) | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院精密測量科學(xué)與技術(shù)創(chuàng)新研究院 |
| 主分類號： | G01R33/30 | 分類號： | G01R33/30;G01R33/46;G01N24/08 |
| 代理公司： | 武漢宇晨專利事務(wù)所(普通合伙) 42001 | 代理人： | 李鵬;王敏鋒 |
| 地址： | 430071 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 仲氫 誘導(dǎo) 極化 原位 方法 | ||
1.一種利用仲氫誘導(dǎo)極化的高場原位極化方法，使用一種利用仲氫誘導(dǎo)極化的高場原位極化裝置，包括仲氫進氣通道、反應(yīng)氣體進氣通道和反應(yīng)采樣管(22)，
反應(yīng)氣體進氣通道的出氣端與第三直通閥(11)一端連接，第三直通閥(11)另一端分別與仲氫進氣通道的出氣端、第四直通閥(12)一端和第五直通閥(13)一端連接，第五直通閥(13)另一端與第三單向閥(14)的進端連接，第三單向閥(14)的出端分別與第八直通閥(21)一端和第六直通閥(15)一端連接，第八直通閥(21)另一端與反應(yīng)采樣管(22)連接，第六直通閥(15)另一端依次通過真空倉(16)、第七直通閥(17)、真空計(18)與真空泵(19)連接，第八直通閥(21)與第三單向閥(14)的出端連接的一端處設(shè)置有第三壓力表(20)，反應(yīng)采樣管(22)放置于核磁共振磁體內(nèi)，
所述的仲氫進氣通道包括第一壓力表(1)、第一直通閥(2)、第一單向閥(3)、第一氣體凈化器(4)和第一質(zhì)量流量控制儀(5)，
第一直通閥(2)的一端為仲氫進氣通道的進氣端且設(shè)置有第一壓力表(1)，第一直通閥(2)另一端與第一單向閥(3)的進端連接，第一單向閥(3)的出端通過第一氣體凈化器(4)與第一質(zhì)量流量控制儀(5)一端連接，第一質(zhì)量流量控制儀(5)另一端構(gòu)成仲氫進氣通道的出氣端，
所述的反應(yīng)氣體進氣通道包括第二壓力表(6)、第二直通閥(7)、第二單向閥(8)、第二氣體凈化器(9)和第二質(zhì)量流量控制儀(10)，
第二直通閥(7)一端為反應(yīng)氣體進氣通道的進氣端且設(shè)置有第二壓力表(6)，第二直通閥(7)另一端與第二單向閥(8)的進端連接，第二單向閥(8)的出端通過第二氣體凈化器(9)與第二質(zhì)量流量控制儀(10)一端連接，第二質(zhì)量流量控制儀(10)另一端為反應(yīng)氣體進氣通道的出氣端，
其特征在于，包括以下步驟
步驟1、在反應(yīng)采樣管(22)內(nèi)放置液態(tài)樣品，將第一直通閥(2)、第二直通閥(7)、第三直通閥(11)、第四直通閥(12)和第八直通閥(21)關(guān)閉，同時將第五直通閥(13)、第六直通閥(15)和第七直通閥(17)打開；
真空泵(19)進行抽氣，通過真空計(18)對管路氣壓進行檢測，直至達到目標(biāo)壓力范圍；
步驟2、將第六直通閥(15)、第七直通閥(17)關(guān)閉，真空泵(19)關(guān)閉，開啟第一直通閥(2)；
第一質(zhì)量流量控制儀(5)的流速控制為0-50sccm通入仲氫氣體，待第三壓力表(20)顯示壓力大于1bar后，開啟第八直通閥(21)，仲氫氣體通入反應(yīng)采樣管(22)開始鼓泡，設(shè)定時間后關(guān)閉第一質(zhì)量流量控制儀(5)；
步驟3、關(guān)閉第五直通閥(13)，開啟第六直通閥(15)，觸發(fā)磁共振采樣，直至磁共振采樣結(jié)束；
步驟4、在反應(yīng)采樣管(22)內(nèi)放置固態(tài)催化劑樣品，將第一直通閥(2)、第二直通閥(7)、第四直通閥(12)和第八直通閥(21)關(guān)閉，同時將第三直通閥(11)、第五直通閥(13)、第六直通閥(15)、第七直通閥(17)打開；
所述的真空泵(19)進行抽氣，通過真空計(18)對管路氣壓進行檢測直至達到目標(biāo)壓力范圍；
步驟5、將第六直通閥(15)、第七直通閥(17)關(guān)閉，真空泵(19)關(guān)閉，開啟第一直通閥(2)、第二直通閥(7)；
第一質(zhì)量流量控制儀(5)的流速控制為0-50sccm通入仲氫氣體，第二質(zhì)量流量控制儀(10)的流速控制為0-50sccm通入反應(yīng)氣體，待第三壓力表(20)顯示壓力大于1bar后，開啟第八直通閥(21)，觸發(fā)磁共振采樣，直至磁共振采樣結(jié)束。
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