[發明專利]一種高保坍型聚羧酸減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010416778.6
• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111548459A
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 余燕華
• 申請（專利權）人: 廈門路橋翔通建材科技有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F222/02;C08F220/28;C08F222/16;C08F222/26;C08F220/34;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發明公開了一種高保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，包括如下步驟：(1)將不飽和聚氧乙烯醚和水加入反應裝置中，常溫下攪拌至完全溶解；(2)在步驟(1)所得的物料中加入氧化劑和部分第一溶液，常溫下充分攪拌；(3)常溫下，在步驟(2)所得的物料中滴加第二溶液和剩余的第一溶液，滴加完畢后繼續反應；(4)在步驟(3)所得的物料中加入液堿調節pH，即得所述高保坍型聚羧酸減水劑。本發明克服了目前聚羧酸減水劑減水和保坍不能兼顧的問題。

技術領域

本發明屬于建筑外加劑技術領域，具體涉及一種高保坍型聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術

對于預拌混凝土工業來說，生產企業與施工地點往往相距較遠，加之大體積混凝土、超長混凝土結構以及超高層建筑施工時混凝土的泵送時間長，這就要求混凝土在經過較長時間后仍然具有一定的坍落度，以保證混凝土順利的運輸、泵送和澆筑。但是現在混凝土的膠體成分越來越復雜，粉煤灰、礦粉等各種摻合料的品質也是千差萬別，與此同時，高含泥的砂石、水洗砂、山砂或人造尾礦砂以及二者的混合砂等砂石料也逐步應用于工程中，使得混凝土坍落度的保持更加困難，提高混凝土的坍落度保持性能成為預拌混凝土企業面臨的重要問題。

減水劑被廣泛應用于混凝土中改善混凝土的工作性能，所以當混凝土出現坍落度損失問題時，往往寄希望于減水劑來解決。目前建筑工程上解決混凝土坍落度損失主要有兩種方法：一種方法是減水劑與緩凝劑復配，通過緩凝劑對水泥水化的延緩作用，減慢水泥的水化速率，保留更多的水分潤滑固體顆粒，達到減少新拌水泥漿體和混凝土流動性損失的目的，但是緩凝劑的加入會使混凝土凝結時間延長，對混凝土強度也有一定影響且緩凝劑對混凝土的坍落度損失的控制很難達到工程實際應用需求；另一種方法是通過對聚羧酸系減水劑分子結構進行設計，將羧基、磺酸基等具有吸附功能的基團先保護起來合成保坍型聚羧酸減水劑，這些被保護起來的基團在水泥漿體的堿性環境中發生水解釋放出羧基、磺酸基等基團，從而提供后期的吸附分散能力來實現保坍效果，這是解決混凝土坍落度經時損失問題較為有效的方式。但是，目前的保坍型聚羧酸減水劑普遍存在初始減水率偏低的問題，不能滿足在高減水的同時，保證其保坍性能，大大增加了保坍型減水劑的使用成本，因此需要開發一種兼顧高減水和高保坍的聚羧酸減水劑。

CN 110105504A公開了一種高保坍緩凝型聚羧酸減水劑及其制備方法，該技術方案以不飽和羧酸、不飽和羧酸酯、不飽和羧酸的鹽、聚乙二醇二丙烯酸酯、不飽和聚醚類大單體、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、2-丙烯酰胺基-2-苯基乙磺酸(AMSS)為反應單體，加熱至50℃，攪拌使原料全部溶解，升溫至70℃，滴加引發劑過硫酸鈉和鏈轉移劑巰基乙酸制得。該方法合成的減水劑保坍性優異，但是減水率較低，且單體組成復雜，并需要采用加熱的方式。CN 107043442A公開了一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法，該技術方案通過對萘系減水劑進行改性得到線狀母體，在65-80℃下，向線狀母體的水溶液中加入引發劑，同時滴入由不飽和酸、不飽和酯或酰胺和不飽和聚醚組成的混合溶液以及鏈轉移劑溶液，反應制得最終產品。該發明制得的減水劑產品減水率高，保坍性好，穩定性好。但是其制備工藝復雜，線狀母體需要經過酸化且在130-150℃的高溫下經水解、中和、過濾提純等步驟，生產成本較高，也容易造成環境污染。CN 107936190A公開了一種高減水保坍型聚羧酸減水劑的四滴加法制備方法.該技術方案采用小單體溶液、氧化劑溶液、鏈轉移劑和還原劑混合溶液以及液堿分開滴加的方式提高了聚醚的轉化率，使得制備的聚羧酸減水劑減水率和保坍性有了一定的提升。該方法在較低溫度下即可合成，能耗小，經濟環保。但是該制備方法滴加操作過于繁瑣，不適合工業化生產，且該專利所述的減水劑保坍性能仍然較差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術缺陷，提供一種高保坍型聚羧酸減水劑的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種高保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將不飽和聚氧乙烯醚和水加入反應裝置中，常溫下攪拌至完全溶解；