[發(fā)明專利]一種低鉑載量氮摻雜多孔空心碳球復(fù)合物的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010416545.6
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111477891B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 易清風(fēng);盛況;候利鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南科技大學(xué)
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92;H01M4/88
• 代理公司: 張家界市慧誠商標(biāo)專利事務(wù)所 43209
• 代理人: 高紅旺

1.一種低鉑載量氮摻雜多孔空心碳球復(fù)合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將60mL水、140mL乙醇和7mL濃氨水依次加入到500mL燒瓶中，充分?jǐn)嚢瑁浑S后在攪拌下逐滴加入8mL硅酸四乙酯，加完后繼續(xù)攪拌2小時，所得固體離心分離，分別用水、乙醇各洗三次，最后在60^oC的真空干燥箱內(nèi)干燥12小時后，充分研磨均勻，得到粒徑為200 nm的二氧化硅球；

（2）將上述二氧化硅球在超聲作用下分散于乙醇中，再加入鈷鹽和尿素，繼續(xù)超聲一定時間后在不斷攪拌下再加入濃度為30mmol·L^-1的三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液，形成均勻分散液；最后往該分散液中通入氮氣，并加入濃度為45mmol·L^-1的多巴胺溶液，繼續(xù)通氮氣一定時間后，停止通入氮氣，在常溫下攪拌充分，然后離心，所得固體用水洗后，在40^oC真空干燥，得到固體粉末，記為前驅(qū)體-1；

（3）將上述前驅(qū)體-1轉(zhuǎn)移至管式爐中的船形坩堝內(nèi)，在氮氣氣氛中以4^oC·min^-1的升溫速度加熱到500-600^oC，在此溫度下保持一定時間；接著以同樣的升溫度加熱到850^oC，并在此溫度下保持一定時間；最后冷卻至室溫，所得固體顆粒浸泡于濃度為5mol·L^-1的KOH溶液中，在常溫下緩慢充分?jǐn)嚢韬螅x心分離，固體顆粒用水洗至中性后，在40^oC的真空干燥箱內(nèi)干燥，得到鈷負(fù)載的多孔氮摻雜空心碳球Co/porous-NHCS;

（4）將上述Co/porous-NHCS加入到鉑鹽溶液中，所得混合物在常溫下緩慢充分?jǐn)嚢韬螅x心分離，所得固體用水洗至中性后，在40^oC的真空干燥箱內(nèi)干燥，所得固體粉末記為前驅(qū)體-2;

所述Co/porous-NHCS的質(zhì)量與鉑鹽溶液的體積之比為100mg：（5～50）mL；

所述鉑鹽溶液的濃度為3mmol·L^-1；

（5）將前驅(qū)體-2與氧化石墨烯分散液混合，常溫下充分?jǐn)嚢韬箅x心，將所得固體40^oC真空干燥，得到固體粉末，記為前驅(qū)體-3；

所述前驅(qū)體-2的質(zhì)量與氧化石墨烯分散液的體積之比為100mg：（2～30）mL；

所述氧化石墨烯分散液的濃度為0.5mg·mL^-1；

（6）將上述前驅(qū)體-3在氮氣氣氛中以4^oC·min^-1的升溫速度加熱到250-500^oC，在此溫度下保持一定時間；然后冷卻至常溫，所得黑色固體研磨后得到的黑色粉末即為低鉑載量氮摻雜多孔空心碳球復(fù)合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鉑載量氮摻雜多孔空心碳球復(fù)合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述鈷鹽為醋酸鈷，或硝酸鈷，或氯化鈷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鉑載量氮摻雜多孔空心碳球復(fù)合物的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述鉑鹽為四氯化鉑PtCl₄，或氯鉑酸H₂PtCl₆·6H₂O，或氯鉑酸鈉Na₂PtCl₆·6H₂O。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低鉑載量氮摻雜多孔空心碳球復(fù)合物的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅球300mg，乙醇380ml，三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液45ml，多巴胺溶液70ml，尿素的質(zhì)量為500～3000mg；醋酸鈷的質(zhì)量為50～150mg，或硝酸鈷的質(zhì)量為60～170mg，或氯化鈷的質(zhì)量為40～130mg。

5.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制備的低鉑載量氮摻雜多孔空心碳球復(fù)合物。

6.如權(quán)利要求1所述的方法制備的低鉑載量氮摻雜多孔空心碳球復(fù)合物在氧還原反應(yīng)電催化材料方面的應(yīng)用。