[發明專利]一種光學級偏磷酸釹的制備方法

在審

• 申請號: 202010413847.8
• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111422847A
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 蔣加富
• 申請（專利權）人: 上海太洋科技有限公司
• 主分類號: C01B25/44
• 分類號: C01B25/44;C03C1/00
• 代理公司: 上海容慧專利代理事務所(普通合伙) 31287
• 代理人: 于曉菁

1.一種光學級偏磷酸釹的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)配置磷酸二氫銨水溶液，并除去水不溶物；

(2)磷酸二氫銨水溶液經過離子交換裝置，以脫除有色金屬和雜質離子；

(3)蒸發濃縮獲得提濃液，提濃液中磷酸二氫銨的質量分數在35％以上；

(4)將提濃液冷卻結晶并進行離心分離，分離后的固體物質經干燥形成光學級磷酸二氫銨，分離后的液體與步驟(2)中經離子交換后的溶液合并；

(5)將光學級磷酸二氫銨與氧化釹混合均勻，并使其發生聚合反應，獲得偏磷酸釹中間體；

(6)偏磷酸釹中間體經潔凈預粉碎后，煅燒獲得偏磷酸釹粉料；

(7)偏磷酸釹粉料經潔凈粉碎、潔凈混合，得到光學級偏磷酸釹粉體成品。

2.如權利要求1所述的光學級偏磷酸釹的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，磷酸二氫銨水溶液的溶質質量分數為7％～17％。

3.如權利要求1所述的光學級偏磷酸釹的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，離子交換裝置內填充有陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，所述陽離子交換樹脂包括001×4、741、D001、IONRESIN IR120、IONRESIN 35中一種或幾種的組合，所述陰離子交換樹脂包括D202、201×4、201×7、D406、D407中一種或幾種的組合。

4.如權利要求1所述的光學級偏磷酸釹的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，磷酸二氫銨水溶液經過離子交換裝置時的流速為1L/min～5L/min。

5.如權利要求1所述的光學級偏磷酸釹的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，提濃液中磷酸二氫銨的質量分數為35％～43％。

6.如權利要求1所述的光學級偏磷酸釹的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，冷卻結晶的溫度為20℃～30℃，結晶時間為1h～4h。

7.如權利要求1所述的光學級偏磷酸釹的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，分離后的固體物質經高效沸騰干燥機進行干燥，所述高效沸騰干燥機的進風溫度為130℃～160℃，塔體溫度為115℃～145℃，出風溫度為90℃～110℃，干燥時間為1.5h～4h。

8.如權利要求1所述的光學級偏磷酸釹的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，氧化釹與光學級磷酸二氫銨的摩爾比為1:(5.9～6.1)。

9.如權利要求1所述的光學級偏磷酸釹的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，發生聚合反應時的溫度為470℃～560℃，反應時間為5h～10h。

10.如權利要求1所述的光學級偏磷酸釹的制備方法，其特征在于，步驟(6)中，煅燒溫度為760℃～850℃，煅燒時間為3h～8h。