[發明專利]一種無鹵阻燃尼龍低維制品材料及制備方法

在審

• 申請號: 202010413536.1
• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111410840A
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 劉淵;陳榮
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08L77/00
• 分類號: C08L77/00;C08L51/06;C08K9/10;C08K5/3492
• 代理公司: 北京和聯順知識產權代理有限公司 11621
• 代理人: 吳帥;李素紅

本發明提供一種無鹵阻燃尼龍低維制品材料及制備方法，該材料包含尼龍(PA)78～85重量份，納米包覆阻燃劑12～20重量份，增韌改性劑0.2～1重量份，抗氧劑0.5～1重量份。本發明提供的無鹵阻燃尼龍的阻燃性能優異、力學性能優良，易于加工成型，不僅可直接擠出成型或制成薄膜，也可經熔融紡絲制備阻燃纖維以用于服裝織物、包裝等領域。

技術領域

本發明屬于新型高分子阻燃材料領域，涉及一種無鹵阻燃尼龍低維制品材料及制備方法，具體設計一種用于薄膜包裝材料、纖維紡織材料、電子器件等阻燃領域的阻燃尼龍材料及制備方法。

背景技術

PA作為應用最廣泛的工程塑料之一，具有優良的綜合性能，在紡織、汽車、航空、電子器件、建筑等領域有著廣泛的應用。未經改性的PA其阻燃性能較差，其垂直燃燒性能只能達到UL94 V-2級，氧指數為24左右，并且在燃燒過程中產生滴落，屬于易燃材料。用于PA阻燃最為廣泛的是含鹵阻燃劑，但是由于其燃燒過程中會產生有毒氣體和煙霧,對環境和人體都有危害,已經被歐盟限制使用。無鹵阻燃PA是目前主流趨勢，一類是通過反應型阻燃劑與尼龍單體共聚實現阻燃，一類是通過添加無鹵阻燃劑進行阻燃。

中國專利CN1266445A、CN105153415A、CN105153415A、CN109705341A等，采用反應型阻燃劑與尼龍單體共聚制成阻燃尼龍聚合物。通過添加反應型阻燃劑與尼龍單體進行共聚阻燃改性成本較高且工藝復雜，阻燃劑的引入勢必對高分子材料的聚合過程有影響,使聚合物分子量下降，從而影響其力學性能。中國專利CN105924956A、CN109749438A、CN106543711A、CN105111735B等采用添加型無鹵阻燃劑，主要是三聚氰胺聚磷酸鹽、三聚氰胺氰尿酸鹽、烷基次磷酸鋁、紅磷中一種或幾種，并復配阻燃助劑，獲得的PA阻燃性能優異，阻燃級別達到UL94 V0級，環保，主要應用于工程塑料。但對于PA低維制品，如纖維、薄膜，由于阻燃添加劑的顆粒尺寸、分散等因素，無法獲得低維本體阻燃的制品，往往通過低維制品表面阻燃改性，來提升其阻燃性能。

發明內容

本發明針對低維PA阻燃制品技術不足，提供一種無鹵阻燃PA低維制品材料及制備方法，利用本發明制備的無鹵阻燃PA，解決了阻燃劑分散、團聚等問題，可直接用于擠出成型或制成薄膜，也可經熔融紡絲制備阻燃纖維以用于服裝、織物等領域。

一種無鹵阻燃尼龍低維制品材料，包含PA75～85重量份，納米包覆阻燃劑12～20重量份，增韌改性劑0.2～1重量份，抗氧劑0.5～1重量份。

在一個實施方式中，所述納米包覆阻燃劑制備包括如下步驟：配置濃度為0.5～1％的PA間甲酚溶液，加熱至180～200℃，待尼龍完全溶解后，每100ml PA間甲酚溶液加入納米阻燃劑5～20份，超聲分散后，噴霧干燥，得到納米包覆阻燃劑。

在一個實施方式中，所述納米阻燃劑制備包括如下步驟：(1)分別稱取三聚氰胺、氰尿酸、二乙基次磷酸鈉摩爾比為1：0.9～1.1：1.5～3.5的物料，將其投入反應釜中，再加入投入釜中物料總質量3～6倍的去離子水，升溫至90-100℃，(2)待反應物完全溶解后，加入投入釜中物料總質量1～3％的表面活性劑，(3)稱取與步驟1中二乙基次磷酸鈉摩爾比為0.16～0.2：1的硫酸鋁，將其配成10～30％的水溶液。(4)將配好的硫酸鋁水溶液緩慢滴入反應釜中，時間控制在0.5～1h(5)滴完后繼續反應1～3h，反應結束后濾出產物，依次用乙醇和水洗滌后干燥，得到納米阻燃劑。

在一個實施方式中，所述的表面活性劑為烷基三甲基季銨鹽類離子型表面活性劑，如：十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨，或者聚氧乙烯烷基胺類非離子型表面活性劑，如十二烷基胺聚氧乙烯醚、十八烷基胺聚氧乙烯醚。

在一個實施方式中，所述的增韌劑為聚乙烯接枝馬來酸酐聚合物、聚丙烯接枝馬來酸酐聚合物或甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝聚烯烴彈性體。