[發明專利]一種電解水制氫用催化劑CoPx

有效

• 申請號: 202010412218.3
• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111389430B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發明（設計）人: 李保軍;李中爽;劉艷艷
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185;C25B1/04;C25B11/091
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙) 41131
• 代理人: 張智偉

1.一種電解水制氫用催化劑CoP_xS_y/MWCNTs的制備方法，其特征在于，所述催化劑CoP_xS_y/MWCNTs為磷摻雜CoS₂納米片與多壁碳納米管的復合材料，其中，0＜y＜2，x=2-y；制備步驟如下：

（1）、將MWCNTs超聲分散在1#水中，制得懸浮液；

（2）、將Co(NO₃)₂·6 H₂O、Al(NO₃)₃·6 H₂O和CO(NH₂)₂溶于2#水中，攪拌溶解至澄清，制得澄清液；攪拌下將澄清液加入到步驟（1）所得懸浮液中，然后攪拌均勻，移入反應釜中，120-150 ℃水熱反應6-9 h，冷卻后離心、洗滌、干燥，制得CoAl-LDH/MWCNTs復合材料；

（3）、將CoAl-LDH/MWCNTs復合材料在NaOH溶液中室溫浸泡，過濾，洗滌、干燥，獲得α-Co(OH)/MWCNTs樣品；

（4）、將α-Co(OH)/MWCNTs置于管式爐下游、P₂S₅置于管式爐上游，在惰性氣氛下，升溫至450-550 ℃保持1-2 h，冷卻后獲得催化劑CoP_xS_y/MWCNTs。

2.如權利要求1所述的電解水制氫用催化劑CoP_xS_y/MWCNTs的制備方法，其特征在于：步驟（1）和步驟（2）中，原料配比為MWCNTs∶1#水∶Co(NO₃)₂?6 H₂O∶Al(NO₃)₃?6 H₂O∶CO(NH₂)₂∶2#水=（15-30）mg∶（20-40）mL∶（1-3）mmol∶（1-2）mmol∶（1-10）mol∶（30-50）mL。

3.如權利要求1所述的電解水制氫用催化劑CoP_xS_y/MWCNTs的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，NaOH溶液的濃度為4-6 mol/L。

4.如權利要求1所述的電解水制氫用催化劑CoP_xS_y/MWCNTs的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，浸泡10-12 h。

5.如權利要求1所述的電解水制氫用催化劑CoP_xS_y/MWCNTs的制備方法，其特征在于：步驟（2）和步驟（3）中，洗滌時分別用水和乙醇洗滌數次，干燥時的溫度為70-90 ℃。

6.如權利要求1所述的電解水制氫用催化劑CoP_xS_y/MWCNTs的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，以質量比計，α-Co(OH)/MWCNTs復合材料∶P₂S₅ = 1∶（5–10）。

7.如權利要求1所述的電解水制氫用催化劑CoP_xS_y/MWCNTs的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，以5-10 ℃/min的速率升溫。