[發(fā)明專(zhuān)利]用于激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜分析的固體參考物質(zhì)及定量分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010411461.3
• 申請(qǐng)日: 2020-05-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111638262B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張國(guó)霞;汪正;李青;陳奕睿;郭琳倩
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/62
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/62
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 鄭優(yōu)麗;牛彥存

1.用于激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜分析的固體參考物質(zhì)的定量分析方法，其特征在于，采用待測(cè)金屬元素為靶材，通過(guò)真空離子鍍膜法在平整光滑的固體基材表面鍍膜以形成待測(cè)元素均勻分布的固體參考物質(zhì)鍍膜；通過(guò)控制鍍膜速度和/或鍍膜反應(yīng)時(shí)間控制固體參考物質(zhì)鍍膜的厚度，計(jì)算得到被剝蝕區(qū)域待測(cè)元素的濃度，從而作為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；所述被剝蝕區(qū)域內(nèi)待測(cè)元素的濃度的計(jì)算方法為：被剝蝕區(qū)域的待測(cè)元素的濃度=被剝蝕區(qū)域內(nèi)待測(cè)元素的質(zhì)量/被剝蝕區(qū)域樣品的總質(zhì)量；被剝蝕區(qū)域內(nèi)待測(cè)元素的質(zhì)量=被剝蝕區(qū)域的面積×待測(cè)元素的密度×真空離子鍍膜的速度×反應(yīng)時(shí)間；被剝蝕區(qū)域的面積=剝蝕孔徑的大小×剝蝕速率×剝蝕時(shí)間。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述固體基材中不包含待測(cè)元素或待測(cè)元素的含量小于方法檢出限。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述鍍膜的厚度為0.02~2μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述鍍膜速度為20~100 nm/min，所述鍍膜反應(yīng)時(shí)間為1~20min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）采用相同激光剝蝕參數(shù)對(duì)制得的不同濃度梯度的固體參考物質(zhì)進(jìn)行剝蝕并采集電感耦合等離子體質(zhì)譜數(shù)據(jù)，以被剝蝕區(qū)域內(nèi)待測(cè)元素的濃度為橫坐標(biāo)，以質(zhì)譜響應(yīng)信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其中被剝蝕區(qū)域內(nèi)待測(cè)元素的濃度通過(guò)計(jì)算得到；

（2）任意選取含有待測(cè)元素且與固體基材材料相近的待測(cè)樣品，采用與步驟（1）激光剝蝕固體參考物質(zhì)相同的剝蝕參數(shù)對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行剝蝕，并采集相應(yīng)的質(zhì)譜信號(hào)；

（3）通過(guò)步驟（1）所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)結(jié)合步驟（2）所得的質(zhì)譜信號(hào)得到待測(cè)元素在待測(cè)樣品中的含量。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的定量分析方法，其特征在于，所述激光剝蝕方式為線(xiàn)掃描或者面掃描。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的定量分析方法，其特征在于，所述剝蝕速率為10~50 μm/s，剝蝕時(shí)間為60s~300s。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的定量分析方法，其特征在于，所述激光波長(zhǎng)為193nm或213 nm，激光能量為20~80%，激光頻率為10~20 Hz，剝蝕孔徑為50~100 μm。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的定量分析方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體質(zhì)譜的載氣氣氛為氬氣，所述激光剝蝕的載氣氣氛為氦氣。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的定量分析方法，其特征在于，所述氦氣與氬氣的比例為1:1-1:2。

11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的定量分析方法，其特征在于，所述氦氣流量0.6~0.8 L/分鐘，所述氬氣流量0.6~0.8 L/分鐘。