[發明專利]一種生物柴油固體催化劑KF/Ca-Mg-Al-O及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 202010411407.9 | 申請日： | 2020-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN111468149B | 公開（公告）日： | 2023-08-22 |
| 發明（設計）人： | 游慶紅;趙瑜輝;尹秀蓮;鐘聞;李峰;羅楚平;趙增東;陸佳佳;邢逸飛;陳孝文 | 申請（專利權）人： | 淮陰工學院 |
| 主分類號： | B01J27/138 | 分類號： | B01J27/138;B01J23/02;B01J32/00;B01J35/10;C10L1/02;C11C3/10 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 孫斌 |
| 地址： | 223003 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 生物 柴油 固體 催化劑 kf ca mg al 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種生物柴油固體催化劑KF/Ca-Mg-Al-O在催化制備生物柴油中的應用，所述應用的具體過程為：
控制反應條件為甲醇與預處理過的麻瘋籽油的摩爾比為14:1，催化劑KF/Ca-Mg-Al-O質量為預處理過的麻瘋籽油質量的0.04?%，反應溫度控制在65℃，反應時間控制為3?h；反應結束后將反應物進行旋轉蒸發，去除產物中未反應完全的甲醇，壓力為0.03?MPa，溫度為55℃，轉速為30?r/min；將反應物倒入分液漏斗，靜置，將下層甘油與催化劑排除，取上層粗生物柴油層，加入蒸餾水，洗至中性，取上層生物柴油層加入25%水硫酸鈉脫水，振搖，離心，取上層得到生物柴油；
所述生物柴油固體催化劑KF/Ca-Mg-Al-O的制備方法，包括以下步驟：
（1）將Mg(Cl)2·6H2O和Al(Cl)3·6H2O配成溶液A，攪拌并加入氨水溶液至溶液A中靜置后進行晶化，過濾后將濾渣干燥，得到鎂鋁類水滑石；將鎂鋁類水滑石焙燒即得到Mg-Al-O；
(2)將Mg-Al-O加入至Ca(OH)2溶液中，浸漬后干燥，得到改性催化劑載體前體Ca-Mg-Al-O，再將改性催化劑載體前體Ca-Mg-Al-O高溫焙燒即得到生物柴油催化劑載體Ca-Mg-Al-O；
(3)將催化劑載體Ca-Mg-Al-O加入至KF溶液中，浸漬后干燥得到催化劑前體KF/Ca-Mg-Al-O，將催化劑前體KF/Ca-Mg-Al-O高溫焙燒，即得到生物柴油催化劑KF/Ca-Mg-Al-O；
步驟（1）所述Mg(Cl)2·6H2O和Al(Cl)3·6H2O的用量分別以Mg2+和Al3+計，摩爾比為n(Mg2+):n(Al3+)=1-5:1；
步驟（2）所述Ca(OH)2溶液濃度為1-5?wt%，Mg-Al-O與Ca(OH)2溶液比例為1:1.05?g/mL；
步驟（3）所述KF溶液濃度為10-30wt%，催化劑載體Ca-Mg-Al-O與KF溶液的比例為1:1.1g/mL。
2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，步驟（1）所述晶化為80-100℃下，晶化2-4h，將晶化后的混合物倒入連接抽濾瓶的布氏漏斗中抽濾，將濾渣水洗至中性，80-100℃干燥4-6?h，得到鎂鋁類水滑石；在600-900℃的溫度下將鎂鋁類水滑石焙燒2-5?h；步驟（1）所述加入氨水至溶液A使其pH為10-11。
3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，步驟（2）所述浸漬為在20-25℃，浸漬4-6h，80-100℃干燥4-6?h，得到改性催化劑載體前體Ca-Mg-Al-O，在600-900?℃將改性催化劑載體前體Ca-Mg-Al-O焙燒3-4?h，即得到生物柴油催化劑載體Ca-Mg-Al-O。
4.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，步驟（3）所述浸漬為在20-25℃，浸漬12-16h，80-100℃干燥4-6?h，得到催化劑前體KF/Ca-Mg-Al-O，在400-900℃的溫度下將催化劑前體KF/Ca-Mg-Al-O焙燒2-7?h，即得到生物柴油催化劑KF/Ca-Mg-Al-O。
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