[發明專利]一種二丙酸咪唑苯脲及其中間體的制備方法在審
| 申請號： | 202010411314.6 | 申請日： | 2020-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN111574455A | 公開（公告）日： | 2020-08-25 |
| 發明（設計）人： | 孔祥雨;楊利;崔新強;樊志萍;張彬;李新志;劉文濤;段崇剛;崔燕;任業明 | 申請（專利權）人： | 山東省藥學科學院 |
| 主分類號： | C07D233/64 | 分類號： | C07D233/64;C07C51/41;C07C53/122;B01J27/04 |
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| 地址： | 250101 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丙酸 咪唑 及其 中間體 制備 方法 | ||
1.一種二丙酸咪唑苯脲及其中間體的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：
步驟一：以間硝基苯甲腈為原料，在催化劑的作用下與乙二胺反應，合成2-(3-硝基苯基)咪唑啉；
步驟二：2-(3-硝基苯基)咪唑啉經過鈀碳甲酸銨還原，得到2-(3-氨基苯基)咪唑啉；
步驟三：2-(3-氨基苯基)咪唑啉與尿素發生縮合反應制得咪唑苯脲二鹽酸鹽，再經NaOH游離得到咪唑苯脲；
步驟四：游離的咪唑苯脲與丙酸反應成鹽制得二丙酸咪唑苯脲。
2.根據權利要求1所述的一種二丙酸咪唑苯脲及其中間體的制備方法，其特征在于：步驟一所采用的催化劑是硫化鈉，其用量為間硝基苯甲腈摩爾數的0.2-1倍，優選0.5倍。
3.根據權利要求1所述的一種二丙酸咪唑苯脲及其中間體的制備方法，其特征在于：步驟二所采用的硝基還原方法為鈀碳甲酸銨還原，溶劑是水，反應時間為1-5h，優選2h。
4.根據權利要求1所述的一種二丙酸咪唑苯脲及其中間體的制備方法，其特征在于：步驟二中鈀碳用量為2-(3-硝基苯基)咪唑啉重量的1％-10％，優選5％；甲酸銨用量為2-(3-硝基苯基)咪唑啉摩爾數的1-5倍量，優選3倍量；水體積用量為2-(3-硝基苯基)咪唑啉的重量的1-10倍，優選10倍。
5.根據權利要求1所述的一種二丙酸咪唑苯脲及其中間體的制備方法，其特征在于：步驟三采用2-(3-氨基苯基)咪唑啉與尿素縮合的合成方法，尿素用量為2-(3-硝基苯基)咪唑啉摩爾數的0.5-1倍，優選0.5倍。
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