[發明專利]一種基于掃描電鏡微操控系統的原子力顯微鏡探針修飾方法

有效

• 申請號: 202010411303.8
• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111505345B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 馬建立;李姮;孫偉皓;于潔;吳成偉;張偉;韓嘯;馬國軍;呂永濤
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: G01Q60/38
• 分類號: G01Q60/38
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮;潘迅

1.一種基于掃描電鏡微操控系統的原子力顯微鏡探針修飾方法，其特征在于，所述的原子力顯微鏡探針修飾方法基于掃描電鏡工作艙實現，包括以下步驟：

第一步，準備待修飾的納米顆粒

(1)室溫下，將納米顆粒(8)加入分散劑中，超聲分散得到納米顆粒分散液；

(2)將納米顆粒分散液滴加至硅片B(14)上，待分散劑揮發后留下分散狀態的待修飾納米顆粒；將分散有納米顆粒的硅片B(14)用導電膠帶固定于支撐桿B(11)頂部的微平臺上；所述的支撐桿B(11)頂部的微平臺可順時針或逆時針旋轉0-90°，微平臺初始位置垂直于支撐桿B(11)放置；

第二步，將膠水(9)滴至另一塊硅片A(13)上，將硅片A(13)用導電膠帶固定于另一個支撐桿A(10)頂部的微平臺上；

第三步，準備探針

修飾過程中使用三根探針，分別為操作探針A(6)、操作探針B(5)、待修飾探針(7)；采用導電膠帶將上述操作探針A(6)、操作探針B(5)、待修飾探針(7)的懸臂分別固定在懸臂支撐桿A(3)、懸臂支撐桿B(4)、支撐桿C(12)頂部的旋轉微平臺上，并保證三根探針的針尖部分位于支撐桿微平臺外部；所述的操作探針A(6)、操作探針B(5)的針尖曲率半徑小于待修飾探針(7)的針尖曲率半徑；

第四步，準備掃描電鏡工作艙

所述的掃描電鏡工作艙包括掃描電鏡微操控系統、三根探針、五個支撐桿以及三塊硅片；

所述掃描電鏡微操控系統位于掃描電鏡內部，通過掃描電鏡成像系統進行觀察，包括控制系統、操控懸臂(1)、圓形樣品臺(2)；所述操控懸臂(1)位于圓形樣品臺(2)上方，控制系統控制操控懸臂(1)在XYZ三維方向精確移動，同時控制圓形樣品臺(2)在XYZ三維方向精確移動和旋轉；

所述操控懸臂(1)側面設有兩個懸臂支撐桿，懸臂支撐桿A(3)頂部設有操作探針A(6)，懸臂支撐桿B(4)頂部設有操作探針B(5)；所述的圓形樣品臺(2)上間隔設有三個支撐桿，中間支撐桿B(11)頂部固定裝載有納米顆粒(8)的硅片B(14)，一側支撐桿A(10)頂部固定裝載有膠水的硅片A(13)，另一側支撐桿C(12)頂部固定裝載有待修飾探針(7)的硅片C(15)；

所述的操作探針A(6)、操作探針B(5)所在的懸臂支撐桿頂部的微平臺順時針旋轉30-60°之間，待修飾探針(7)、納米顆粒(8)以及膠水(9)所在的支撐桿頂部的微平臺逆時針旋轉30-60°之間，保證操作探針A(6)、操作探針B(5)所在的支撐桿頂部的微平臺順時針旋轉的角度值不小于待修飾探針、納米顆粒以及膠水所在的支撐桿頂部的微平臺逆時針旋轉的角度值；所述懸臂支撐桿A(3)、懸臂支撐桿B(4)和支撐桿A(10)、支撐桿B(11)、支撐桿C(12)的相對位置只要保證在移動過程中不相互阻擋即可；

第五步，采用掃描電鏡微操控系統進行探針修飾，探針修飾過程在掃描電鏡成像系統下進行，步驟：

(1)移動操控懸臂(1)向圓形樣品臺(2)方向靠近，使操作探針A(6)的針尖拾取硅片B(14)上的待修飾納米顆粒(8)；并通過掃描電鏡成像系統觀察拾取合適尺寸、合適分散狀態的納米顆粒(8)；

(2)移動操控懸臂(1)，使操作探針B(5)的針尖粘取膠水(9)；再移動操控懸臂(1)，使操作探針B(5)的針尖與待修飾探針(7)的針尖接觸，將膠水(9)置于待修飾探針(7)的針尖處；

(3)再次移動操控懸臂(1)以確定合適的修飾位置，使操作探針A(6)的針尖接觸待修飾探針(7)的針尖，從而將磁性的納米顆粒(8)修飾于待修飾探針(7)的針尖位置，得到被修飾探針；

第六步，干燥探針

將第五步得到的被修飾探針干燥處理得到已修飾磁性納米顆粒的原子力顯微鏡探針。

2.根據權利要求1所述的一種基于掃描電鏡微操控系統的原子力顯微鏡探針修飾方法，其特征在于，第一步中，每10mL分散劑對應1-100μg納米顆粒(8)；所述的分散劑為甲醇、無水乙醇、正己烷、二氯甲烷或丙酮。

3.根據權利要求1所述的一種基于掃描電鏡微操控系統的原子力顯微鏡探針修飾方法，其特征在于，所述膠水為環氧樹脂膠、導電銀膠、導電金膠或導電碳粉膠。

4.根據權利要求1所述的一種基于掃描電鏡微操控系統的原子力顯微鏡探針修飾方法，其特征在于，所述的干燥處理為烘箱烘干、冷凍干燥、超臨界二氧化碳干燥、高溫真空干燥或室溫自然干燥。