[發(fā)明專利]基于表面增強(qiáng)拉曼的偏二甲肼檢測方法

在審

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• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111610176A
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張政軍;謝拯;王煒鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 北京鴻元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11327
• 代理人: 曹素云;董永輝

本發(fā)明屬于痕量有機(jī)污染物檢測技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種基于表面增強(qiáng)拉曼的偏二甲肼檢測方法。該方法包括：將待測偏二甲肼與醛類物質(zhì)反應(yīng)得到待測溶液；將表面增強(qiáng)拉曼基底在所述待測溶液浸泡后吹干再進(jìn)行拉曼光譜測量，得到待測偏二甲肼的特征拉曼信號；將所述待測偏二甲肼的特征拉曼信號與預(yù)先構(gòu)建的偏二甲肼濃度與特征拉曼信號的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對，從而得到待測偏二甲肼的濃度。該方法通過偏二甲肼與醛類物質(zhì)進(jìn)行衍生反應(yīng)獲得優(yōu)異的拉曼散射性質(zhì)，然后基于表面增強(qiáng)拉曼效應(yīng)對偏二甲肼進(jìn)行檢測，不僅具備較高的檢測靈敏度、較短的檢測時間、還能夠滿足對檢測便攜性的要求，是一種全新的、高效的痕量偏二甲肼檢測方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及痕量有機(jī)污染物檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種基于表面增強(qiáng)拉曼的偏二甲肼檢測方法。

背景技術(shù)

偏二甲肼(Unsymmetrical dimethylhydrazine,(CH₃)₂NNH₂)是具有高比沖的化學(xué)燃料，作為火箭發(fā)動機(jī)的能量工質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于國防軍事和航空航天等領(lǐng)域。偏二甲肼具有強(qiáng)烈刺激性的氨類氣味(臭魚腥味)，屬于二類毒性物質(zhì)，能夠和水以任意比例互溶。偏二甲肼具有毒性和致癌、致畸、致突變的“三致”危害，其對水體的污染一直受到廣泛關(guān)注。世界各國對偏二甲肼在環(huán)境中的濃度有著嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，我國國標(biāo)中規(guī)定偏二甲肼在水中的最高濃度不得高于0.5mg/L，即8.3×10^-6mol/L。加強(qiáng)對水體中偏二甲肼的檢測對保障人員健康，及時發(fā)布污染預(yù)警、控制環(huán)境污染等方面的意義重大。

近年來，研究人員致力于建立水體中偏二甲肼的快速、有效的檢測方法，主要包括分光光度法、色譜法、質(zhì)譜法、電化學(xué)分析法和熒光分析法等。然而，這些方法存在需要對偏二甲肼進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理、檢測儀器昂貴、分析檢測耗時較長，以及不能便攜實(shí)時檢測等缺點(diǎn)。因此，建立偏二甲肼快速、高效和便攜的檢測方法是研究的一個重要的方向。

發(fā)明內(nèi)容

基于上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種快速、高效且便攜的基于表面增強(qiáng)拉曼的偏二甲肼檢測方法。

上述目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明提供的一種基于表面增強(qiáng)拉曼的偏二甲肼檢測方法，包括：

制備表面增強(qiáng)拉曼基底；

將待測偏二甲肼與醛類物質(zhì)反應(yīng)，得到待測溶液；

將所述表面增強(qiáng)拉曼基底在所述待測溶液浸泡后，吹干，得到附有反應(yīng)產(chǎn)物的表面增強(qiáng)拉曼基底，采用所述附有反應(yīng)產(chǎn)物的表面增強(qiáng)拉曼基底進(jìn)行拉曼光譜測量，得到待測偏二甲肼的特征拉曼信號；

將所述待測偏二甲肼的特征拉曼信號與預(yù)先構(gòu)建的偏二甲肼濃度與特征拉曼信號的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對，得到待測偏二甲肼的濃度。

本發(fā)明中，預(yù)先構(gòu)建偏二甲肼濃度與特征拉曼信號的標(biāo)準(zhǔn)曲線，包括：

將已知濃度的偏二甲肼與醛類物質(zhì)反應(yīng)，得到預(yù)測溶液；

將制備得到的所述表面增強(qiáng)拉曼基底在所述預(yù)測溶液浸泡后，吹干，得到附有反應(yīng)產(chǎn)物的表面增強(qiáng)拉曼基底，進(jìn)行拉曼光譜測量，構(gòu)建得到偏二甲肼濃度與特征拉曼信號的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

優(yōu)選地，構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線時，以拉曼光譜測量得到的特征峰的峰面積與偏二甲肼濃度的對數(shù)作圖；所述標(biāo)準(zhǔn)曲線在10^-5mol/L～10^-8mol/L的偏二甲肼濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性關(guān)系。

優(yōu)選地，所述檢測方法檢測的偏二甲肼的濃度范圍為10^-5mol/L～10^-8mol/L。

優(yōu)選地，所述醛類物質(zhì)包括：甲醛、水楊醛、2,4-硝基苯甲醛、2-硝基苯甲醛和4-硝基苯甲醛中的一種或多種的混合物。