[發(fā)明專利]超高比表面積的純單斜相納米級(jí)二氧化鋯粉體及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010410716.4
• 申請(qǐng)日: 2020-05-15
• 公開（公告）號(hào): CN111573728B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王林芳;胡法卿;范宇升
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江金琨鋯業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C01G25/02
• 分類號(hào): C01G25/02;B82Y30/00;C04B35/486;C04B35/626;B01J21/06;B01J32/00;B01J35/10
• 代理公司: 杭州華知專利事務(wù)所(普通合伙) 33235
• 代理人: 張德寶

1.一種超高比表面積的純單斜相納米級(jí)二氧化鋯粉體的制備方法，其特征在于，包括如下制備步驟：

S1：將水溶性鋯鹽溶于去離子水中并稀釋至濃度為1～3mol/L，攪拌并超聲至溶液澄清，制得酸性溶液A；

S2：配置與溶液A濃度相同的氫氧化鈉溶液，并記為溶液B；

S3：將分散劑和去離子水混合、攪拌，并首次加入溶液B調(diào)節(jié)形成pH值為10的反應(yīng)液，然后通過緩慢加入溶液A和溶液B調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為7～7.5，再次加入溶液B調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為9～10，攪拌30min～60min，制得漿料C；

S4：將步驟S3所得漿料C以去離子水洗滌至Na?含量低于10ppm；

S5：將步驟S4所得漿料C烘干至恒重，煅燒，制得煅燒粉；

S6：向煅燒粉中加入去離子水，混合，球磨，球磨后漿料濾出，烘干，研磨并過篩，制得超高比表面積的純單斜相納米級(jí)二氧化鋯粉體；

所述步驟S3中所述分散劑為聚丙烯酸鈉分散劑或聚丙烯酸銨分散劑；

所述步驟S5中烘干溫度為120～150℃，煅燒溫度為400～500℃，時(shí)間為3～6h，保溫時(shí)間為6～10h；

所述步驟S6中所述煅燒粉的質(zhì)量與去離子水的體積比為1:2，球磨時(shí)間為10～14h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高比表面積的純單斜相納米級(jí)二氧化鋯粉體的制備方法，其特征在于：所述鋯鹽包括鋯的硝酸鹽、碳酸鹽、氯鹽、草酸鹽、甲酸鹽、乙酸鹽或銨鹽中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超高比表面積的純單斜相納米級(jí)二氧化鋯粉體的制備方法，其特征在于：所述鋯鹽包括硝酸鋯、硝酸氧鋯、碳酸鋯、氯化鋯、氧氯化鋯、草酸鋯、甲酸鋯、醋酸鋯、鋯磷酸銨、碳酸鋯銨。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高比表面積的純單斜相納米級(jí)二氧化鋯粉體的制備方法，其特征在于：步驟S6中所述超高比表面積的純單斜相納米級(jí)二氧化鋯粉體的D50≤3μm，比表面積≥80m²/g，粉體晶粒粒徑45nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高比表面積的純單斜相納米級(jí)二氧化鋯粉體的制備方法，其特征在于：步驟S3中分散劑和去離子水的體積比為1:20；緩慢加入溶液A和溶液B的加入速率比為V_A :V_B＝1:2。