[發(fā)明專利]一種納米氟化鐵的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010409715.8 | 申請日： | 2020-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN111606358B | 公開（公告）日： | 2022-08-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱承飛;石晉;吳俊;鄢慧泉;鄭锃锃 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C01G49/10 | 分類號： | C01G49/10;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218 | 代理人： | 徐冬濤 |
| 地址： | 210009 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 氟化 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種納米氟化鐵的制備方法。由碳鋼作為陽極、石墨作為陰極，電解氟化銨?氫氟酸的水溶液制備(NH4)3FeF6前驅(qū)體，再通過煅燒前驅(qū)體得到納米FeF3材料。該方法不僅制備工藝簡單、成本低、效率高，而且可以通過調(diào)控電解參數(shù)來獲得不同粒徑大小的前驅(qū)體材料，進(jìn)而控制納米FeF3粒子簇的大小，能有效改善FeF3材料在鋰離子電池等中的性能表現(xiàn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種納米氟化鐵材料的制備方法，該材料可用于鋰離子二次電池正極材料等，屬于新材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
隨著互聯(lián)網(wǎng)及其他電子科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們對于便攜式能源的需求越來越大，對能量儲存的要求越來越高，大大促進(jìn)了儲能材料的發(fā)展。自Sony公司于1990年推出商業(yè)化鋰離子電池后，鋰離子電池以迅猛的速度發(fā)展為市場占有率最大的儲能裝置，其具有的高能量密度、高開路電壓、長循環(huán)壽命、無記憶效應(yīng)和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，在手機(jī)、電腦等便攜式設(shè)備領(lǐng)域占據(jù)絕對領(lǐng)導(dǎo)地位，近幾年來在電動自行車、電動汽車等領(lǐng)域發(fā)展迅速，對鋰電池性能要求電池性能的提升主要依賴于先進(jìn)的電極材料的開發(fā)和應(yīng)用，其中對于電池整體性能的影響最為重要的當(dāng)是正極材料的選用。
傳統(tǒng)的電極材料例如LiCoO2，LiMn2O4，LiFePO4等，在實(shí)際使用中其比容量在120～160mAh/g范圍內(nèi)，這是由于充放電過程中僅有1mol的Li+發(fā)生嵌入/脫出反應(yīng)。FeF3擁有比傳統(tǒng)正極材料更加優(yōu)良的電化學(xué)性能。它既可進(jìn)行Li+的嵌入/脫出過程，又可通過可逆化學(xué)反應(yīng)來儲能；此外FeF3具有較小的相對分子質(zhì)量，因此其理論比容量較大，并且通過轉(zhuǎn)化反應(yīng)還可存儲2molLi+，進(jìn)一步增加了其比容量；其次，較強(qiáng)Fe-F離子鍵使其具有較高的電化學(xué)電勢，故FeF3具有較高的理論比能量密度。氟化鐵還具有資源豐富、成本低廉、環(huán)境友好、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，故被認(rèn)為是極具研究價值和應(yīng)用前景的新一代鋰離子電池正極材料。
現(xiàn)今相關(guān)報道氟化鐵作為正極材料的文獻(xiàn)中氟化鐵材料的合成幾乎都采用液相法合成，即通過添加鐵源和氟源在溶劑中反應(yīng)生成氟化鐵水合物，然后在惰性氣氛下熱處理得到。主要的液相法合成按溶劑的不同可分為水溶液、乙醇溶液、離子液等。如LiLiu按反應(yīng)方程式計量比稱取FeCl3和NaOH溶于蒸餾水中，獲得Fe(OH)3沉淀，將其放置于密封的聚四氟乙烯器皿中，加入過量的40％氫氟酸溶液，在80℃下連續(xù)攪拌溶液，保持12小時，獲得沉淀為FeF3·3H2O前體，最后在通有氬氣的管式爐中，在400℃下熱處理2小時，獲得FeF3化合物。此類方法存在制備工藝條件復(fù)雜苛刻、環(huán)境污染大、耗時長、產(chǎn)品形貌不可控、電化學(xué)性能差等缺陷。因此，通過簡單的方法高效的合成形貌均勻、粒度小的氟化鐵材料對于鋰離子電池的發(fā)展具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有工藝的缺陷，利用電解技術(shù)提供一種簡單可控的納米氟化鐵的制備方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)步驟實(shí)現(xiàn)的：一種納米氟化鐵的制備方法，其特征在于：由碳鋼作為陽極，石墨為陰極材料，利用電解NH4F-HF的水溶液制備(NH4)3FeF6前驅(qū)體，再通過進(jìn)一步熱分解制備納米尺度的氟化鐵顆粒。
其具體步驟如下：
(1)配置NH4F-HF電解液，超聲分散得到透明液體；
(2)以碳鋼作為陽極材料，碳鋼通常有Q235、Q345、10#、20#、45#，利用機(jī)械打磨、酸洗、蒸餾水清洗除去陽極材料表面鐵銹、污漬，獲得干凈平整的陽極材料；
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