[發明專利]一種骨架摻鉿的耐高溫雜化有機硅樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202010409000.2
• 申請日: 2020-05-14
• 公開（公告）號: CN111471178A
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 劉麗;姜警;黃玉東
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08G77/22
• 分類號: C08G77/22
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

一種骨架摻鉿的耐高溫雜化有機硅樹脂及其制備方法，屬于LED封裝材料研究技術領域。本發明的目的是為了進一步提高LED封裝樹脂材料的耐熱性和折光率，所述有機硅樹脂的結構式如下：(R₂SiO_2/2)_m(RSiO_3/2)_n(SiO_4/2)_p(HfO_4/2)_l(A)_k，式中，R₂SiO_2/2、RSiO_3/2、SiO_4/2、HfO_4/2分別表示二官能度單元硅氧烷、三官能度單元硅氧烷、四官能度單元硅氧烷和有機鉿源；m、n、p、l、k分別表示R₂SiO_2/2、RSiO_3/2、SiO_4/2、HfO_4/2及A的結構單元數目。本發明采用的操作步驟適用于工業大規模生產制備出的含鉿有機硅樹脂，具有優異的耐熱性能(耐500℃)，高折光指數(n1.55)。

技術領域

本發明屬于LED封裝材料研究技術領域，具體涉及一種骨架摻鉿的耐高溫雜化有機硅樹脂及其制備方法，制備的樹脂可用作復合材料基體樹脂、耐高溫涂料、耐高溫粘結劑或耐溫高折射率晶體管。

背景技術

隨著科技的發展，照明設備應用廣泛，電能消耗日趨增多，為了有效緩解這一問題，發光二極管應運而生。在過去的幾十年里，它能夠廣泛用于高質量照明的生產，但是，應用時發現其內部量子效率有待提高，這就開拓了對LED封裝材料的研究。需要高的折光率的材料來緩解界面指數不匹配，提高光的提取以及材料良好的導熱性有助于散熱，降低LED芯片的結溫，從而提高量子產率。因此，開發一種具有高透明性、長期熱濕穩定性、良好的導熱性和高折射率的封裝材料至關重要。

環氧樹脂因其良好的防潮性、對金屬的附著力及機械的堅固性成為目前LED主流封裝材料，但是其使用壽命過低及折光率較低(n≈1.53)。而有機硅樹脂是一種具有三維體型結構的物質，其結構中既含有“有機基團”，又含有“無機結構”。這種特殊的組成和分子結構使它集有機物的特性和無機物的功能于一身，比一般有機物樹脂在耐候性、耐高溫、絕緣、低表面張力等方面展現出優異的性能，在熱濕穩定性方面優于環氧樹脂，在折光指數方面較環氧樹脂低(n≈1.41)，但是可以通過增加無機納米粒子或在硅樹脂結構中引入過渡金屬元素來提升其折光率。

目前，經研究發現，較多的過渡金屬元素的氧化物都有較好的折光指數，其中，Ti、Zr是研究熱點。在有機硅樹脂中引入Ti、Zr元素，由于TiO₂、ZrO₂具有良好的耐熱性和折射率，作為其同族的元素Hf，根據元素周期性質，其化合物在耐高溫和折射率方面要優于Ti、Zr元素，因此，將Hf引入有機硅樹脂主鏈來制備一種新型樹脂，將具有更好的濕熱穩定性、折光率，可用于LED封裝材料領域。

發明內容

本發明的目的是為了進一步提高LED封裝樹脂材料的耐熱性和折光率，提供一種骨架摻鉿的耐高溫雜化有機硅樹脂及其制備方法，該方法利用新型有機金屬進行改性共聚，得到的樹脂材料比現有的硅樹脂材料更加耐高溫、力學性能更加優異。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種骨架摻鉿的耐高溫雜化有機硅樹脂，所述有機硅樹脂的結構式如下：

(R₂SiO_2/2)_m(RSiO_3/2)_n(SiO_4/2)_p(HfO_4/2)_l(A)_k