[發(fā)明專(zhuān)利]一種仿生孔道結(jié)構(gòu)SAPO-34分子篩的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010404710.6
• 申請(qǐng)日: 2020-05-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113104860A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于建強(qiáng);李琢;李張妍;李陳志文;李李大慶;李宋春鳳;李國(guó)民
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 青島大學(xué)威海創(chuàng)新研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C01B39/54
• 分類(lèi)號(hào): C01B39/54;B01J29/70;B01J35/10
• 代理公司: 青島高曉專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 37104
• 代理人: 宋文學(xué)

1.一種仿生孔道結(jié)構(gòu)SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)SAPO-34分子篩初始凝膠的配制:將鋁源、磷源、硅源及水混合均勻得到反應(yīng)混合物，該反應(yīng)混合物中n Al₂O₃:n P₂O₅：nSiO₂：n H₂O＝1：(0.1～1)：(0.1～1)：(5～130)，制備得到晶種凝膠前驅(qū)體，將晶種凝膠前驅(qū)體置于-50～-30℃的溫度下使其迅速凍結(jié)，待凍結(jié)完成后抽真空干燥，至樣品溫度與室溫相同時(shí)取出樣品并置于馬弗爐中在300～700℃條件下焙燒1～5h，然后冷卻至室溫，獲得焙燒后固體；

(2)仿生孔道結(jié)構(gòu)SAPO-34分子篩的合成：以導(dǎo)向劑和水配成導(dǎo)向劑水溶液，將焙燒后固體置于高壓反應(yīng)釜中，加入導(dǎo)向劑水溶液并攪拌使其分散均勻，靜置12h后晶化處理，晶化溫度為180℃，晶化時(shí)間為24～72h，經(jīng)洗滌、干燥、焙燒后得到仿生孔道結(jié)構(gòu)SAPO-34分子篩樣品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種仿生孔道結(jié)構(gòu)SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述晶種凝膠前驅(qū)體的制備過(guò)程為：稱(chēng)取鋁源加水?dāng)嚢杈鶆颍渭淤|(zhì)量濃度為10～60％的磷酸溶液，滴加完成后攪拌均勻滴入硅溶膠，之后補(bǔ)足所需水分進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁吹玫骄ХN凝膠前驅(qū)體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種仿生孔道結(jié)構(gòu)SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(2)中導(dǎo)向劑為四丙基氫氧化銨。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種仿生孔道結(jié)構(gòu)SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：鋁源與導(dǎo)向劑的摩爾比為：1:(1～16)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種仿生孔道結(jié)構(gòu)SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(2)干燥溫度為90～150℃，干燥時(shí)間為5～20h；焙燒溫度為300～550℃，焙燒時(shí)間為1～5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種仿生孔道結(jié)構(gòu)SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(1)中鋁源為擬薄水鋁石，磷源為正磷酸，硅源為硅溶膠。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種仿生孔道結(jié)構(gòu)SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(1)中晶種凝膠前驅(qū)體在25～80℃條件下陳化6～8h后，再將晶種凝膠前驅(qū)體置于-50～-30℃的溫度下使其迅速凍結(jié)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種仿生孔道結(jié)構(gòu)SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(1)中晶種凝膠前驅(qū)體在80℃條件下陳化6h后，再將晶種凝膠前驅(qū)體置于-50～-30℃的溫度下使其迅速凍結(jié)。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種仿生孔道結(jié)構(gòu)SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(1)中將晶種凝膠前驅(qū)體在室溫條件下緩慢升溫陳化，陳化過(guò)程中保持升溫速率為15～20℃/h，升溫至80℃后保持3～4h，然后將晶種凝膠前驅(qū)體置于-50～-30℃的溫度下使其迅速凍結(jié)。

10.一種權(quán)力要求1-9所述方法制備的仿生孔道結(jié)構(gòu)SAPO-34分子篩的用途，其特征在于：作為固體催化劑和吸附劑用于重油有機(jī)分子的催化轉(zhuǎn)換和分離提純。