[發明專利]一種變壓器油中糠醛含量的定量測試方法

在審

• 申請號: 202010403604.6
• 申請日: 2020-05-13
• 公開（公告）號: CN111505181A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 賀石中;張琳穎;龐晉山;鐘龍風;鄧新;丘暉饒;梁幸;張靜茹
• 申請（專利權）人: 廣州機械科學研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/34;G01N30/02
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發明涉及一種變壓器油中糠醛含量的定量測試方法，包括以下步驟：(1)將Silica?SPE萃取柱安裝在固相萃取裝置上；(2)加入環己烷活化Silica?SPE萃取柱，并排空殘留環己烷；(3)加入稀釋后的樣品，流經Silica?SPE萃取柱；(4)用環己烷淋洗Silica?SPE萃取柱中殘留的非極性組分，然后抽真空，排除殘留的環己烷；(5)用乙醇水溶液進行糠醛洗脫，并收集；(6)采用高效液相色譜儀進行定量分析。本發明采用固相萃取與液相色譜法相結合的方式，降低樣品基質干擾，提高糠醛回收率，提高測試結果準確性。本發明使用低毒的乙醇和環己烷代替甲醇和乙腈等有毒試劑，對保護工作者健康以及實驗室環境具有重要意義。

技術領域

本發明涉及一種變壓器油中糠醛含量的定量測試方法，具體涉及固相萃取變壓器油中糠醛組分和高效液相色譜法分析糠醛含量的方法，屬于糠醛的萃取及定量分析技術領域。

背景技術

變壓器是電力系統中的關鍵設備之一，絕緣紙是變壓器絕緣材料的重要組成部分。絕緣紙老化是導致變壓器發生故障的主要原因，如果出現故障將給電力企業和國民經濟帶來巨大損失，例如，變壓器絕緣老化會導致電網的絕緣機械強度下降，降低抵抗電路中大電流沖擊的能力，從而導致電壓不穩、短路、停電等故障頻發出現；絕緣老化還會伴隨著變壓器內部局部放電危險、降低抵抗電流擊穿強度等，導致變壓器燒毀；絕緣老化會導致變壓器在負荷運行時，出現發熱、放電情況，容易引發火災、觸電情況發生。通過測試絕緣紙(板)聚合度來判斷變壓器整體老化程度和判斷取樣故障部位的老化情況，但取樣較困難，一般需解體設備。根據國內外研究表明，油中的糠醛含量與代表絕緣紙老化的聚合度之間有較好的線性關系，所以將變壓器油中的糠醛作為老化特征量來評估變壓器紙絕緣的老化狀況。

目前測試變壓器油中的糠醛含量，以甲醇(乙腈)為萃取劑，采用震蕩或者離心的方式進行萃取，再以甲醇(乙腈)-水為流動相，采用液相色譜儀進行分析檢測。雖然取得了一定的成果，但是對于組分復雜且含量較低的油樣，由于萃取方式的影響，導致相鄰雜質峰干擾，對測試結果影響較大；并且，長期使用甲醇或者乙腈有機溶劑，對人的身體健康和環境都有危害。

不論是從環保角度，還是技術角度，應選取合適的萃取方式，并與液相色譜檢測相結合，降低樣品基質干擾，提高糠醛回收率，提高測試結果準確性。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足之處而提供一種變壓器油中糠醛含量的定量測試方法，該方法采用固相萃取與高效液相色譜相結合的手段，優化試驗條件，降低樣品基質干擾，提高糠醛回收率，提高測試結果準確性。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：一種變壓器油中糠醛含量的定量測試方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將Silica-SPE萃取柱安裝在固相萃取裝置上；

(2)加入環己烷活化Silica-SPE萃取柱，并排空殘留環己烷；

(3)加入稀釋后的樣品，流經Silica-SPE萃取柱；

(4)用環己烷淋洗Silica-SPE萃取柱中殘留的非極性組分，然后抽真空，排除殘留的環己烷；

(5)用乙醇水溶液進行糠醛洗脫，并收集；

(6)采用高效液相色譜儀進行定量分析。

作為本發明所述方法的優選實施方式，所述步驟(1)中，所述Silica-SPE萃取柱的規格為500mg/6mL、1000mg/6mL或2000mg/6mL，所述固相萃取裝置帶有壓力調節閥，每個管路有獨立的閥門，避免樣品之間交叉污染。

作為本發明所述方法的優選實施方式，所述步驟(2)中，所述環己烷的用量為5～15mL，用醫用玻璃針筒加入5～15mL的環己烷活化萃取小柱并排空殘留萃取劑，同時，對萃取小柱起到清潔的效果，但加入樣品前確保萃取柱為濕潤狀態。玻璃針筒規格為10mL，潔凈，無污染。