[發明專利]一種催化劑及叔丁基異硫氰酸酯的制備工藝有效
| 申請號: | 202010403496.2 | 申請日: | 2020-05-13 |
| 公開(公告)號: | CN111450857B | 公開(公告)日: | 2023-06-13 |
| 發明(設計)人: | 任天瑞;陳福勇 | 申請(專利權)人: | 江蘇帕睿尼新材料科技有限公司 |
| 主分類號: | B01J27/10 | 分類號: | B01J27/10;C07C331/20 |
| 代理公司: | 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 趙紅霞 |
| 地址: | 215300 江蘇省蘇州市昆山開發*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 催化劑 丁基 氰酸 制備 工藝 | ||
1.叔丁基異硫氰酸酯的制備工藝,其特征在于包括如下步驟:
按照質量份數取硫氰酸銨70~85份、水200份、85%叔丁醇65~90份、30%鹽酸200~250份,
將硫氰酸銨加入水中攪拌制得硫氰酸銨溶解液,向硫氰酸銨溶解液中加入85%叔丁醇并升溫至45℃~50℃制得混合液,向混合液中滴加30%鹽酸,滴加時間為30±5min,并且在滴加過程中持續攪拌,停止攪拌靜置分層,取上層物料;
將上層物料轉移至干燥容器內并升溫至50℃~60℃,再進行干燥的氯化氫催化作業制得叔丁基異硫氰酸酯,氯化氫氣體中水質量分數1.0×10-4;
氯化氫催化作業中,對干燥容器進行抽真空作業,并對抽真空干燥容器接入干燥的氯化氫氣體,至干燥容器恢復常壓閉閥,維持30±5min后進行氮氣置換。
2.根據權利要求1所述叔丁基異硫氰酸酯的制備工藝,其特征在于:
干燥容器的容積為水體積的1~1.5倍,干燥容器抽真空到0.08MPa~0.09MPa。
3.根據權利要求1所述叔丁基異硫氰酸酯的制備工藝,其特征在于:
滴加30%鹽酸完成后繼續攪拌30min~90min。
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