[發(fā)明專利]一種吸附重金屬離子的硅膠吸附劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010401970.8
• 申請(qǐng)日: 2020-05-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111530434A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王明華;張江;蔡紅蘭;宋明超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 魯東大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 西安銘澤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61223
• 代理人: 俞曉明

1.一種吸附重金屬離子的硅膠吸附劑，包括多種不同組分的制備原料，其特征在于：所述制備原料的組分按質(zhì)量份數(shù)計(jì)為：活化硅膠10-15份、黃原酸酯30-40份、改性粉煤灰與蒙脫石復(fù)合顆粒混合物8-12份、有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合膜材料10-20份、羧甲基纖維素接枝丙烯酸摻雜聚苯胺5-10份、硅烷偶聯(lián)劑3-5份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸附重金屬離子的硅膠吸附劑的制備方法，其特征在于：具體包括如下操作步驟：

步驟一：原料的預(yù)處理和制備：

a、活化硅膠的制備：將稀釋后的水玻璃與硫酸反應(yīng)來(lái)制備硅酸，并將硅酸經(jīng)縮合后形成多聚硅酸，待其酸度接近中性時(shí)形成硅溶膠，然后將形成的硅溶膠放置使其自動(dòng)凝固形成水凝膠，在硅溶膠膠凝后放置后，用洗滌液洗去由于反應(yīng)生成的鹽和剩余的酸堿，接著加入0.15-0.2％的氨水來(lái)浸泡水凝膠6h進(jìn)行擴(kuò)孔處理，待擴(kuò)孔結(jié)束后，對(duì)水凝膠進(jìn)行干燥處理，最后將干燥完成后的水凝膠置于150℃的條件下進(jìn)行熱處理30-45min，得到活化硅膠，備用；

b、黃原酸酯的制備：將柚子皮去黃皮留白瓤，將白瓤在沸水中煮成半透明后烘干，粉碎，過(guò)篩，得到半成品，加入20％的NaOH溶液，浸泡1.5h后進(jìn)行抽濾，用蒸餾水水洗至呈中性并烘干，然后加入的CS₂和甲苯，用磁力攪拌器攪拌1h后抽濾，得到液態(tài)黃原酸酯，備用；

c、粉煤灰的改性處理：將粉煤灰經(jīng)1mol/L鹽酸和1mol/L硫酸的混合酸在80℃下浸泡1h，并在浸泡過(guò)程中加入鐵粉0.2g/L、氯化鈉0.3g/L，得到改性粉煤灰，備用；

d、蒙脫石復(fù)合顆粒的制備：將蒙脫石與粉煤灰按7:3的比例，并向其中加入蒙脫石/粉煤灰總質(zhì)量的10％的添加劑，置于450℃的溫度下焙燒0.5h，得到顆粒吸附材料，備用；

e、有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合膜材料的制備：以微濾尼龍膜為骨架，不同相對(duì)分子質(zhì)量和含量的聚乙二醇為印跡分子，縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷為交聯(lián)劑，通過(guò)殼聚糖交聯(lián)和縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷于常溫條件下在聚乙二醇模板上聚合的反應(yīng)，得到有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合膜材料，備用；

f、羧甲基纖維素接枝丙烯酸摻雜聚苯胺的制備：以過(guò)硫酸鉀為引發(fā)劑，N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，采用自由基聚合法使羧甲基纖維素、丙烯酸、聚苯胺以2:3:1的比例進(jìn)行接枝共聚，得到共聚物，備用；

步驟二：按上述制備原料的配方比分別稱取活化硅膠、黃原酸酯、改性粉煤灰與蒙脫石復(fù)合顆粒混合物、有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合膜材料以及羧甲基纖維素接枝丙烯酸摻雜聚苯胺，并稱取3-5份的硅烷偶聯(lián)劑，將其共同投于反應(yīng)釜中，利用磁力攪拌器不斷攪拌1-1.5h，得到混合液A；

步驟三：將步驟二所得的混合液A通過(guò)液滴發(fā)生器噴射成型，于堿液中沉積、老化處理2-3h制成微球，之后將微球從堿液中磁分離，再用去離子水洗滌一遍，干燥處理后即得成品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種吸附重金屬離子的硅膠吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟一中操作a所用到的洗滌液為蒸餾水或酸化后的自來(lái)水。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種吸附重金屬離子的硅膠吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟一中操作a干燥處理是將擴(kuò)孔后的水凝膠放入110-120℃的低溫干燥室通風(fēng)干燥20h，當(dāng)水凝膠含水量達(dá)10％時(shí)，再轉(zhuǎn)入150-160℃的高溫烘爐中干燥6-7h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種吸附重金屬離子的硅膠吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟一中操作c所用到的鹽酸與硫酸的體積比為1:3，且粉煤灰與混合酸的固液比為1:8。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種吸附重金屬離子的硅膠吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二中改性粉煤灰與蒙脫石復(fù)合顆粒混合物的用量比為2:5。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種吸附重金屬離子的硅膠吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟一中操作e中殼聚糖與縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的用量比為1:2。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種吸附重金屬離子的硅膠吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟一中操作d中所用到的添加劑為粒徑1-2mm的工業(yè)淀粉。