[發明專利]一種含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法在審
| 申請號: | 202010400915.7 | 申請日: | 2020-05-13 |
| 公開(公告)號: | CN111454182A | 公開(公告)日: | 2020-07-28 |
| 發明(設計)人: | 吳杰;楊冰;曹青青;周彤 | 申請(專利權)人: | 杉杉新材料(衢州)有限公司 |
| 主分類號: | C07C305/04 | 分類號: | C07C305/04;C07C303/24;C07C303/44 |
| 代理公司: | 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程曉明 |
| 地址: | 324012 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 烷基 硫酸 制備 方法 | ||
1.一種含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)氮氣保護下,將鋰鹽和硫酸雙烴基酯在有機溶劑中反應,反應結束后經抽濾、洗滌得到中間產物;
(2)將步驟(1)得到的中間產物加入三氟乙醇中反應,反應結束后將反應液抽濾,洗滌,真空干燥得到含氟烷基硫酸鋰鹽產品。
2.根據權利要求1所述的含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法,其特征在于,所述鋰鹽選自碳酸鋰、草酸鋰、醋酸鋰中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法,其特征在于,所述硫酸雙烴基酯為硫酸二甲酯或硫酸二乙酯。
4.根據權利要求1所述的含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、乙基胺、苯、甲苯、丙酮、乙腈中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的反應的溫度為60~90℃,反應的時間為6~12h,所述鋰鹽與硫酸雙烴基酯的摩爾比為1:1~3。
6.根據權利要求1所述的含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的硫酸雙烴基酯在有機溶劑中的濃度為1~5mol/L。
7.根據權利要求1所述的含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的反應的溫度為50~100℃,反應的時間為1~8h,所述三氟乙醇與步驟(1)中所述的硫酸雙烴基酯的摩爾比為1:15~55。
8.根據權利要求7所述的含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的反應的溫度為60-90℃,反應的時間為2-6h,所述三氟乙醇與步驟(1)中所述的硫酸雙烴基酯的摩爾比為1:20~40。
9.根據權利要求1所述的含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的真空干燥的壓力為-0.1~0.05MPa,溫度為50~70℃,時間為12~36h。
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