[發明專利]杜馬斯燃燒法測定合金中氮含量的燃燒方法

在審

• 申請號: 202010400759.4
• 申請日: 2020-05-13
• 公開（公告）號: CN111521639A
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 徐振
• 申請（專利權）人: 中天鋼鐵集團有限公司;常州中天特鋼有限公司
• 主分類號: G01N25/22
• 分類號: G01N25/22
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王志慧

本發明公開了杜馬斯燃燒法測定合金中氮含量的燃燒方法，本發明在錫片中加入含氮合金和助熔劑，置于氮分析儀中，在純氧環境中燃燒溶解，燃燒溶解后通過TCD檢測得到氮含量。本發明采用杜馬斯燃燒法結合使用合適的助熔劑，使得樣品能夠在較低溫度下短時間內充分燃溶解燒，氮元素充分釋放，提高分析結果的穩定性和準確性；通過確定了合適的助熔劑加入方式，提高了氮含量分析效率；本發明的優點在于：該方法能夠快速準確的測定合金中氮，更好的為煉鋼生產服務，提高了工作效率，降低了生產成本，增加了經濟效益。

技術領域

本發明涉及一種測定合金中氮含量的燃燒方法，具體的說是一種杜馬斯燃燒法測定合金中氮含量燃燒方法，屬于測定合金氮含量燃燒的方法領域。

背景技術

合金是煉鋼過程中使用的重要原料，合金中的氮含量直接影響到成品的質量，準確測定其氮含量非常必要。目前，采用傳統濕法分析氮含量時一般使用酸溶解試樣，再經堿蒸餾；或直接用堿熔樣，用載氣將氮以NH的形式提取出，通入盛有吸收液的接收杯內，用已知濃度的稀酸滴定，最終計算出氮含量。雖然能得出精確的結果，但分析操作繁雜、檢驗周期長，分析過程中產生有毒有害的氣體和廢液，對檢驗人員和環境也可能造成傷害。惰性氣體熔融熱導法測定合金中的氮含量在現有技術中有較多應用報道，且已有國家標準方法，但惰性氣體熔融熱導法中必須將溫度升高到樣品的熔點以上才能熔解合金樣品，約3000℃左右，對儀器的負荷很大(惰性氣體熔融熱導法加熱熔融是物理變化)，而且脈沖加熱將溫度瞬間提升至三千度左右時，使樣品飛濺明顯，檢測穩定性較差。

對于杜馬斯燃燒法，目前大多僅用于飼料和食品等領域的氮檢測，對于采用杜馬斯燃燒法對冶金原料檢測的研究尚未見到。所以如何采用杜馬斯燃燒法來高效、準確的測定合金中的氮含量，是本發明所要解決的技術問題。

在研究上述問題過程中，發明人曾嘗試用LECO-FP628氮分析儀測定粉末樣品的氮含量，但在檢測過程中發現高熔點的合金(比如：氮化釩鐵、氮化硅鐵、氮化錳等)短時間內并不能夠完全釋放其中的氮，影響分析結果穩定性以及檢測效率。

經分析發現，影響試驗穩定性的原因主要是樣品中氮釋放不完全導致的，不加助熔劑的燃燒方法使樣品不能在較短時間內完全燃燒，導致樣品中氮釋放不完全，關于燃燒方法主要是助熔劑的加入也在各種刊物上論文發表較多，采用的助熔劑搭配方式也有很多，但經實際試驗發現測定穩定性較差，通常一次試驗需要2個小時左右，浪費較多時間以及耗材。然而，試驗耗時較長在煉鋼快速生產加急試驗時嚴重影響生產節奏。

因此，尋找合適的杜馬斯燃燒法測定合金中氮含量的燃燒方法以提高分析效率和準確性刻不容緩。

發明內容

為了解決背景技術中的問題，本發明設計了一種杜馬斯燃燒法測定合金中氮含量的燃燒方法，該方法能夠快速準確的測定合金中氮，檢測周期短、檢測溫度低，自動化程度高且檢索結果穩定、精準，從而使該方法能更好的為煉鋼生產服務，提高了工作效率,降低了生產成本，增加了經濟效益。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案為：

杜馬斯燃燒法測定合金中氮含量的燃燒方法，具體操作方法為：

(1)將含氮合金樣品用錫片包裹，錫片中還放入鎳助熔劑、鎢助熔劑；

(2)將錫片包裹后的物質置于LECO-FP628氮分析儀的加樣器中，并通入純氧(純氧氣流量300mL/min～450mL/min)，使含氮合金樣品在純氧環境中燃燒，燃燒后采用常規的杜馬斯燃燒法測定合金中氮含量。

進一步，后續常規的杜馬斯燃燒法檢測法為：燃燒后產生含有氮氧化物的混合氣體在混氣腔中被收集起來，再通過定量取氣腔取氣，將定量氣體經過純銅柱去除多余的氧氣，并通過氮催化劑使氮氧化物完全轉換為氮氣，經過高氯酸鎂和堿石棉去除水和二氧化碳，剩余的取樣氣體中僅余N₂，并由載氣(He)帶入熱導池進行TCD檢測。上述步驟為本領域熟知的操作，對其中條件不作特別限定。