[發(fā)明專利]萃取劑預(yù)處理及補(bǔ)充方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010399762.9
• 申請(qǐng)日: 2020-05-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113651778B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡松;楊衛(wèi)勝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): C07D303/04
• 分類號(hào): C07D303/04;C07D301/32;B01D11/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種萃取劑預(yù)處理及補(bǔ)充方法，通過(guò)將新鮮萃取劑送入萃取塔，利用雜質(zhì)水和烴類形成最低溫度共沸物，在塔頂對(duì)共沸物進(jìn)行冷凝分相，有機(jī)相回流/采出，水外排去后處理的方式，利用現(xiàn)有裝置萃取塔就可以實(shí)現(xiàn)萃取劑凈化，通過(guò)控制萃取塔操作溫度，可同時(shí)將萃取劑中水、C6及以下烴類從塔頂脫除；補(bǔ)充萃取劑從萃取塔回流罐或環(huán)氧丁烷回收塔塔釜進(jìn)料，可實(shí)現(xiàn)開(kāi)車(chē)投料和補(bǔ)充萃取劑凈化；循環(huán)萃取劑設(shè)置過(guò)濾器，過(guò)濾其中的固形物雜質(zhì)，本發(fā)明可節(jié)省設(shè)備投資和操作費(fèi)用，可用于環(huán)氧丁烷工業(yè)生產(chǎn)裝置中。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種萃取劑預(yù)處理及補(bǔ)充方法，具體涉及環(huán)氧丁烷生產(chǎn)領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)，涉及一種以1-丁烯和過(guò)氧化氫異丙苯(CHP)、過(guò)氧化氫乙苯(EBHP)、叔丁基過(guò)氧化氫(TBHP)生產(chǎn)1,2-環(huán)氧丁烷等工藝中，1,2-環(huán)氧丁烷純化/精制過(guò)程中萃取劑預(yù)處理及補(bǔ)充方法。

背景技術(shù)

1,2-環(huán)氧丁烷(BO)同環(huán)氧乙烷(EO)和環(huán)氧丙烷(PO)屬同系物，分子式為C₄H₈O(CAS號(hào)：106-88-7)，是一種具有三元環(huán)結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，化學(xué)性質(zhì)活潑，主要用作聚醚多元醇單體和其它合成材料的中間體。1,2-環(huán)氧丁烷還可以用于制泡沫塑料、合成橡膠、非離子型表面活性劑等，也可代替丙酮作為硝基漆的稀釋劑，也可用作色譜分析的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

作為烯烴環(huán)氧化物，與環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷相比，在分子結(jié)構(gòu)上，環(huán)氧丁烷擁有更多數(shù)量的-CH₂-官能團(tuán)，當(dāng)作為單體合成聚醚多元醇時(shí)，其產(chǎn)品具有優(yōu)異的疏水性能，特別適合用于某些要求嚴(yán)格的建筑及設(shè)備的外表面防水涂層。同時(shí)，以環(huán)氧丁烷為單體共聚所合成的聚氨酯材料擁有優(yōu)異的耐寒性能，特別適用于氣候嚴(yán)寒地區(qū)。

1,2-環(huán)氧丁烷產(chǎn)品對(duì)水、醛、同分異構(gòu)體有嚴(yán)格要求，水會(huì)影響聚合物的羥值和發(fā)泡性能，醛會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)出異味，影響人們身體健康，同分異構(gòu)體是聚合長(zhǎng)鏈的封端劑，因此，國(guó)標(biāo)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)產(chǎn)品純度都有嚴(yán)格要求。

BASF企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中1,2-環(huán)氧丁烷合格品質(zhì)量純度要求為：環(huán)氧丁烷≥99.5％，環(huán)氧丁烷同分異構(gòu)體≤0.2％，總?cè)?.05％，水≤0.03％。

1,2-環(huán)氧丁烷優(yōu)等品質(zhì)量純度要求為：環(huán)氧丁烷≥99.9％，環(huán)氧丁烷同分異構(gòu)體≤0.1％，總?cè)?.015％，水≤0.005％。

反應(yīng)生成的粗1,2-環(huán)氧丁烷中通常含有水、甲醇、丙酮、丙醛、甲酸甲酯等雜質(zhì)，因?yàn)槠渲胁糠蛛s質(zhì)與1,2-環(huán)氧丁烷形成共沸物或相對(duì)揮發(fā)度接近于1，普通精餾難以達(dá)到1,2-環(huán)氧丁烷產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。為了得到符合聚合要求的高純度1,2-環(huán)氧丁烷，必須將1,2-環(huán)氧丁烷中含有的雜質(zhì)分離除去。

1,2-環(huán)氧丁烷的純化一般采用C7～C20直鏈和支鏈烴類和(或)二醇類作為萃取劑。從經(jīng)濟(jì)性考慮，環(huán)氧烷烴的純化過(guò)程采用C8直鏈和支鏈烷烴的混合物作為萃取劑。

發(fā)明專利CN104230856A、CN104098532A和CN104177314A公開(kāi)了采用CHP法制得環(huán)氧丁烷的生產(chǎn)方法，發(fā)明專利CN104003960A、CN104098531A和CN104311512A公開(kāi)了采用HPPO法生產(chǎn)環(huán)氧丁烷的工藝方法，采用這兩種方法得到的環(huán)氧丁烷產(chǎn)品中，除了含有環(huán)氧丁烷目標(biāo)產(chǎn)物外，還含有水、烴類和甲醇、丙醛、丙酮、丁醛等含氧化合物。發(fā)明專利US4402794、JP5646874和CN103772325A公開(kāi)了通過(guò)以水為溶劑的共沸精餾、以烷烴為萃取劑的萃取精餾、以環(huán)丁砜等高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑為萃取劑的萃取精餾等方式進(jìn)行分離提純以除去雜質(zhì)，最后精制得到環(huán)氧丁烷產(chǎn)品。

US4402794采用C7-C9的烴類，優(yōu)選正辛烷作為萃取劑單次萃取精餾分離粗1,2-環(huán)氧丁烷溶液中含有的水、甲醇、丙酮、甲酸甲酯等雜質(zhì)，沒(méi)有涉及到雜質(zhì)醛類的分離。萃取蒸餾塔塔頂分相器分層后的有機(jī)層去精餾塔蒸餾分離甲醇、丙酮等，塔釜回收萃取劑，增加了設(shè)備投資和操作費(fèi)用，水層直接外排，水層中含有的萃取劑和1,2-環(huán)氧丁烷損失。