[發(fā)明專利]一種含丙交酯的聚乳酸中羥值的測(cè)試方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010399590.5
• 申請(qǐng)日: 2020-05-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111458453B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱化敏;王家發(fā);周蕓;李晶;孫雙翼;喬義濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 萬(wàn)華化學(xué)（四川）有限公司;萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 北京信諾創(chuàng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11728
• 代理人: 張笑笑

1.一種含丙交酯的聚乳酸中羥值的測(cè)試方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將待測(cè)聚乳酸樣品與含有機(jī)堿的酸酐溶液接觸，進(jìn)行加熱回流處理；之后冷卻體系至溫度≤30℃后，加水進(jìn)行水解反應(yīng)；再通過(guò)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，得到待測(cè)聚乳酸樣品的滴定測(cè)試值；

按照如上相同的步驟進(jìn)行空白樣的操作，得到空白樣的滴定測(cè)試值；

通過(guò)兩者的滴定測(cè)試值，獲得待測(cè)聚乳酸樣品的表觀羥值；

(2)將待測(cè)聚乳酸樣品與所述有機(jī)堿接觸，進(jìn)行所述加熱回流處理；之后冷卻體系至溫度≤30℃后，加水進(jìn)行水解反應(yīng)；再通過(guò)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，獲得待測(cè)聚乳酸樣品的表觀酸值；

(3)將步驟(1)所得表觀羥值與步驟(2)所得表觀酸值進(jìn)行加和，得到待測(cè)聚乳酸樣品的實(shí)際羥值；

含有機(jī)堿的酸酐溶液中所述酸酐為乙酸酐或苯酐；

所述有機(jī)堿為吡啶和/或咪唑；

步驟(1)和步驟(2)中，所述加熱回流處理的工藝條件包括：處理溫度為90-130℃，處理時(shí)間為0.5-2小時(shí)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試方法，其特征在于，步驟(1)的操作過(guò)程為：

i、取一定質(zhì)量的待測(cè)聚乳酸樣品與含有機(jī)堿的酸酐溶液混合，并進(jìn)行加熱回流處理；將體系冷卻至溫度≤30℃后，加水進(jìn)行水解反應(yīng)；再使用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，獲得所述待測(cè)聚乳酸樣品的滴定測(cè)試值；

ii、將所述含有機(jī)堿的酸酐溶液直接進(jìn)行所述加熱回流處理；將體系冷卻至溫度≤30℃后，加水進(jìn)行水解反應(yīng)；再使用與步驟i相同的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，獲得空白樣的滴定測(cè)試值；

根據(jù)所述待測(cè)聚乳酸樣品的滴定測(cè)試值與空白樣的滴定測(cè)試值，得到所述待測(cè)聚乳酸樣品的表觀羥值。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試方法，其特征在于，步驟(1)所述待測(cè)聚乳酸樣品的表觀羥值，其計(jì)算公式為：

式中：

X――所述待測(cè)聚乳酸樣品的表觀羥值，mgKOH/g；

V1――所述待測(cè)聚乳酸樣品在滴定時(shí)所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；

V0――空白樣在滴定時(shí)所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；

C――堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

m――所述待測(cè)聚乳酸樣品的質(zhì)量，g；

56.1――氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試方法，其特征在于，步驟(2)的操作過(guò)程為：

取一定質(zhì)量的待測(cè)聚乳酸樣品與所述有機(jī)堿混合，并進(jìn)行所述加熱回流處理；將體系冷卻至溫度≤30℃后，加水進(jìn)行水解反應(yīng)；再使用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，獲得所述待測(cè)聚乳酸樣品的滴定測(cè)試值；

根據(jù)所述滴定測(cè)試值計(jì)算所述待測(cè)聚乳酸樣品的表觀酸值，其計(jì)算公式為：

式中，

W――所述待測(cè)聚乳酸樣品的表觀酸值，mgKOH/g；

V――所述待測(cè)聚乳酸樣品在滴定時(shí)所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；

C――堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

m――所述待測(cè)聚乳酸樣品的質(zhì)量，g；

56.1――氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的測(cè)試方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)中，

所述水解反應(yīng)的工藝條件包括：反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時(shí)間為5-60min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的測(cè)試方法，其特征在于，

所述有機(jī)堿為吡啶和咪唑的混合物；和/或

所述堿標(biāo)準(zhǔn)溶液中，堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀，溶劑為水、甲醇或乙醇。