[發(fā)明專利]三聚氰胺修飾固相萃取劑及富集馬兜鈴酸的固相萃取方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010398946.3
• 申請(qǐng)日: 2020-05-12
• 公開（公告）號(hào): CN111514870B
• 公開（公告）日: 2021-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 傅強(qiáng);舒花;陳國寧;王璐;崔霞;李璇;汪群;常春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/286
• 分類號(hào): B01J20/286;B01J20/30;C08F220/06;C08F222/14
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 范巍

1.一種固相萃取劑，其特征在于：包括載體以及設(shè)置在載體上的具有選擇性識(shí)別結(jié)構(gòu)的修飾層，所述選擇性識(shí)別結(jié)構(gòu)由若干個(gè)氨基和共軛體系構(gòu)成，結(jié)構(gòu)中的共軛體系和氨基可分別與馬兜鈴酸結(jié)構(gòu)中的菲環(huán)和羧基產(chǎn)生相互作用；所述具有選擇性識(shí)別結(jié)構(gòu)的修飾層包括設(shè)置于載體表面的聚合物層，所述載體選自石墨或MOF-199。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種固相萃取劑，其特征在于：所述具有選擇性識(shí)別結(jié)構(gòu)的修飾層包括設(shè)置于載體表面的聚合物層以及與聚合物層鍵合的三聚氰胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種固相萃取劑，其特征在于：所述聚合物層采用側(cè)鏈含有羧基的水溶性聚合物。

4.一種固相萃取劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將功能單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑加入載體材料分散系中后通過聚合反應(yīng)在載體表面沉積側(cè)鏈含有羧基的聚合物層，得到羧基修飾載體；

2)將選擇性識(shí)別結(jié)構(gòu)通過縮合反應(yīng)鍵合于羧基修飾載體上，得到固相萃取劑；所述選擇性識(shí)別結(jié)構(gòu)由若干個(gè)氨基和共軛體系構(gòu)成。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種固相萃取劑的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，功能單體選自甲基丙烯酸，交聯(lián)劑選自乙二醇二甲基丙烯酸酯，引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈；功能單體的用量為載體材料質(zhì)量的13.8％～34.4％；功能單體與交聯(lián)劑的摩爾比為(1～2):(1～4)；引發(fā)劑的用量為功能單體和交聯(lián)劑摩爾總量的2％～8％；反應(yīng)溫度為50～60℃，反應(yīng)時(shí)間為6～24h；所述步驟2)中，選擇性識(shí)別結(jié)構(gòu)選自三聚氰胺，羧基修飾載體與選擇性識(shí)別結(jié)構(gòu)的質(zhì)量比為100:(6.25～25)，反應(yīng)采用EDC/DMAP反應(yīng)體系，EDC的用量為羧基修飾載體質(zhì)量的23％～92％，DMAP的用量為EDC質(zhì)量的4.6％～18.4％，反應(yīng)溫度為35～45℃，反應(yīng)時(shí)間為6～24h。

6.一種富集馬兜鈴酸的固相萃取方法，其特征在于：包括以下步驟：

將10～100mg固相萃取劑裝柱，得到固相萃取柱；所述固相萃取劑包括載體以及設(shè)置在載體上的具有選擇性識(shí)別結(jié)構(gòu)的修飾層，所述具有選擇性識(shí)別結(jié)構(gòu)的修飾層包括設(shè)置于載體表面的側(cè)鏈含有羧基的聚合物層以及與聚合物層鍵合的三聚氰胺；將固相萃取柱活化后加載1～5mL樣品于所述固相萃取柱上部，然后用極性溶劑淋洗固相萃取柱，然后對(duì)固相萃取柱進(jìn)行洗脫并收集洗脫液，將洗脫液干燥，得到富集處理后的樣品。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種富集馬兜鈴酸的固相萃取方法，其特征在于：所述洗脫采用甲醇或乙腈與冰醋酸的混合液，甲醇:冰醋酸或乙腈:冰醋酸的體積比為(2～4):1；所述混合液的用量為1～7mL。

8.一種如權(quán)利要求1所述的固相萃取劑在選擇性富集樣品中的多環(huán)芳酸類化合物中的應(yīng)用。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于：所述多環(huán)芳酸類化合物選自馬兜鈴酸、大黃酸中的一種或多種。