[發(fā)明專(zhuān)利]一種7-ADCA母液回收處理方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010398468.6
• 申請(qǐng)日: 2020-05-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111484182A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊洪先;王捷;黎飛;趙秀梅;于凱;王琦;靳超;劉毅剛;胡剛;宋斌;李?lèi)?ài)軍;孔祥坦;崔正月;付成名;王云鵬;劉強(qiáng);崔克嬌;崔麗珍;王欣;楊婷
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華北制藥股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C02F9/10
• 分類(lèi)號(hào): C02F9/10;C01C1/24;C02F103/34;C02F101/10;C02F101/16;C02F101/30
• 代理公司: 石家莊國(guó)域?qū)＠虡?biāo)事務(wù)所有限公司 13112
• 代理人: 張莉靜

本發(fā)明提供了一種7?ADCA母液回收處理方法，包括以下步驟：（a）將母液經(jīng)過(guò)濾后送入電滲析處理裝置，母液中的銨根離子和硫酸根離子透過(guò)電滲析處理裝置的離子交換膜得到硫酸銨濃縮液，母液中的7?ADCA和有機(jī)雜質(zhì)留存在母液中并作為電滲析淡水排出；（b）將電滲析淡水通過(guò)納濾膜進(jìn)行濃縮，并結(jié)晶回收7?ADCA；（c）將硫酸銨濃縮液送入MVR蒸發(fā)系統(tǒng)，經(jīng)處理后得到硫酸銨晶漿；（d）硫酸銨晶漿經(jīng)過(guò)冷卻結(jié)晶、離心后，得到硫酸銨成品。本發(fā)明能夠有效回收母液中有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的7?ADCA和硫酸銨鹽，硫酸銨鹽成品純度可達(dá)到98%以上；本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，易于操作，廢水中氨氮和鹽度降低效果明顯，符合現(xiàn)階段環(huán)保排放要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工廢水回收處理技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是涉及一種7-ADCA母液回收處理方法。

背景技術(shù)

隨著國(guó)家對(duì)環(huán)保問(wèn)題的重視和人民對(duì)美好環(huán)境的向往，廢水處理的要求和標(biāo)準(zhǔn)也愈加嚴(yán)格，廢水中高鹽和氨氮的處理已經(jīng)成為主要難題。現(xiàn)有的高鹽廢水處理工藝主要包括電解法、電滲析法、生化法、適鹽生物法、膜分離法和蒸發(fā)濃縮技術(shù)等。

7-ADCA（中文名稱(chēng)：7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸）是內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素的母核之一，為白色或類(lèi)白色結(jié)晶粉末。主要用作重要的頭孢類(lèi)抗菌素半合成的中間體，在醫(yī)藥工業(yè)上用于合成頭孢氨芐、頭孢拉定和頭孢羥氨芐等市場(chǎng)用量較大的藥物。頭孢菌素原料藥均具有抗菌廣譜，耐酶，毒性低等特點(diǎn)。

以青霉素為原料化學(xué)法合成7-ADCA的工藝路線在工業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用，是目前最常用的方法。該方法的合成路線如下：青霉素G在氧化劑的作用下氧化成青霉素亞砜，再經(jīng)過(guò)擴(kuò)環(huán)重排為頭孢菌素G，最后經(jīng)裂解頭孢菌素G脫去7位上的苯乙酰基生成7-ADCA。反應(yīng)完畢提取7-ADCA后，母液中還含有部分7-ADCA并未被提取出來(lái)，剩下的母液就直接排放會(huì)造成浪費(fèi)。目前，缺少一種操作簡(jiǎn)單、成本低廉的有效回收7-ADCA母液的方法。

此外，7-ADCA生產(chǎn)過(guò)程中水解結(jié)晶工序產(chǎn)生的廢水除含有大量的有機(jī)物外，還含有高質(zhì)量濃度的SO₄^2-和NH⁴⁺等，這類(lèi)高濃度氨氮廢水的排放會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境。目前，有關(guān)于利用多效蒸發(fā)的方法，回收副產(chǎn)物硫酸銨的報(bào)道，但該方法設(shè)備投資高、占地面積大，且得到的硫酸銨質(zhì)量不穩(wěn)定，雜質(zhì)較多。因此，如何從7-ADCA母液中同時(shí)回收高質(zhì)量的硫酸銨和7-ADCA對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種7-ADCA母液回收處理方法，以解決現(xiàn)有7-ADCA母液回收方法無(wú)法同時(shí)回收高質(zhì)量的硫酸銨和7-ADCA，且難以滿(mǎn)足環(huán)保需求的問(wèn)題。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種7-ADCA母液回收處理方法，包括以下步驟：

（a）將7-ADCA母液經(jīng)過(guò)濾后送入電滲析處理裝置，7-ADCA母液中的銨根離子和硫酸根離子透過(guò)電滲析處理裝置的離子交換膜得到硫酸銨濃縮液，7-ADCA母液中的7-ADCA和有機(jī)雜質(zhì)留存在母液中并作為電滲析淡水排出；

（b）將電滲析淡水通過(guò)納濾膜進(jìn)行濃縮，將濃縮液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶罐，將若干批次濃縮液合并進(jìn)行再次結(jié)晶，并回收7-ADCA；

（c）將硫酸銨濃縮液送入MVR蒸發(fā)系統(tǒng)，經(jīng)處理后得到硫酸銨晶漿；

（d）硫酸銨晶漿經(jīng)過(guò)冷卻結(jié)晶、離心后，得到硫酸銨成品。

步驟（a）中，所述7-ADCA母液中硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%~7.5%，7-ADCA含量為0.8-1.2mg/mL，7-ADCA母液的pH為4.0。

步驟（a）中，所得的硫酸銨濃縮液中硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%-15%。

步驟（b）中，電滲析淡水經(jīng)過(guò)納濾濃縮后，濃縮液中7-ADCA含量可達(dá)到14‰-16‰，外排廢水中氨氮濃度＜100mg/L，且檢測(cè)無(wú)7-ADCA殘留。